液相色谱一原子荧光联用法测大米中的无机砷国家标准消解法和微波消解法的比较,本文是国家标准方面硕士学位毕业论文范文和液相色谱和无机砷和微波消解法相关硕士学位毕业论文范文.
国家标准论文参考文献：
摘 要：测定大米中无机砷含量时,可采取国标恒温干燥箱消解法及微波消解法两种消解方式.实验证明,两种方式回收率均在96%—980效果良好.微波消解法具有便捷、温度稳定等特点,适合对样品进行批量处理,具有实际操作意义.
关键词：液相色谱：原子荧光：无机砷：国家标准：微波
砷元素在食品中,主要以无机砷和有机砷两种形式存在.其中无机态砷的毒性远大于有机态砷,长期过量摄入会损害皮肤及引起慢性肝脏病变.目前,食品中无机砷含量的检测,根据国家标准,样品消解采用恒温干燥箱加热浸提的方式.本文以大米为样品,测定其中的无机砷含量.通过对国家标准和微波消解法进行比较,验证微波消解的可行性,优化消解条件,旨在为食品中无机砷含量的检测提供参考,使之更加高效、便捷和准确.
1实验探索
1.1实验原理
样品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定.一定实验条件下,样品中无机砷含量与峰面积成正比,按保留时间定性,按制作的标准曲线定量.
1.2实验材料及仪器
1.2.1样品
大米粉成分分析标准物质：GBW(E)100348,无机砷含量(0.18&plun;0.03) mg/kg
1.2.2试剂试药
电子纯：浓硝酸.优级纯：硼氢化钾、盐酸.分析纯：氢氧化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠.砷酸根溶液标准物质：GBW08667,浓度(75.7&plun;1.2)μg/g.亚砷酸根溶液标准物质：GBW08666,浓度(17.5&plun;0.4)μg/g.实验室自制超纯水.
1.2.3仪器设备
电热鼓风干燥箱、离心机、液相色谱．原子荧光联用仪、微波消解仪.
1.3实验步骤
1.3.1试剂要求
提取液1%硝酸溶液.载流液：6%盐酸.还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾.流动相：0.895 4 g磷酸氢二钠、3.026 g磷酸二氢钾定容至500 mL,pH值大约为5.92.
1.3.2样品消解
国家标准消解法：详见GB5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》.
微波消解法：称取约1.0 g样品（精确至0.001 g）于聚四氟乙烯消解管中,加入15 mL l%硝酸溶液,浸泡过夜,之后放入微波消解仪中.冷却后,将试样消化液倒入50mL塑料离心管中,并用5mL水冲洗消解管内壁,冲洗液一并倒入离心管中,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定.按同一操作方法做空白试验.
1.3.3测定
①仪器条件：负高压320V,砷灯总电流120 mA,主电流／辅电流60/30.原子化方式为火焰原子化,炉高10 mm,流动相流速1 mL／min,载气流速300 mL／min,屏蔽气流速1 000 mL／min.②标准曲线制作：将1.2.2中的标准物质,经稀释后制成浓度为1～25 ng／mL的混合标准系列.吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱一原子荧光联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性,以标准系列中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线.③试样测定：分别吸取样品空白和待测液100μL,注入液相色谱一原子荧光联用仪中,测得其峰面积,代入标准曲线中求得样液中的无机砷浓度.
2结果与讨论
2.1探索微波消解最优条件
共探索三种升温程序,温度控制在60～92℃,升温时间5 min,恒温时间10～35 min,具体数据在此不赘述.
经实验发现,程序升温三个阶段,温度分别控制在70、85、92℃,恒温时间分别保持15、20、35 min时,样品回收率最高,比较结果见表1.
2.2检出限
根据国家标准,大米中无机砷检出限为0.02 mg/kg,按上述实验过程经换算,分别取浓度为1、0.8、0.5 ng/mL的混合标准溶液进样测定,保持30 min以上,信噪比均大于3,因此检出限< 0.02 mg/kg,满足国家标准要求.
2.3结果与讨论
由表1可知,国家标准消解法和微波消解法均可获得较好的回收率和精密度,结果满意.使用微波消解法时,为使样品消解更加完全,可适当延长消解时间,提高消解温度.因此,两种消解方法均可满足大米中无机砷含量的测定需求,而相比国家标准消解法,微波消解不需人工定期查看、振荡,消解温度恒定、消解时间短,具有便捷、高效的特点,适合批量处理样品.
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