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食品方面有关函授毕业论文范文 和食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方面函授毕业论文范文

主题:食品论文写作 时间:2023-12-19

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刘维英

(全州县产品质量检验所,广西 桂林 541500)

摘 要:本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害,进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方法的进展.

关键词:六六六;滴滴涕;检测方法

中图分类号:O657.71;TS207.3

全球范围内都曾经广泛使用高效杀虫剂六六六和滴滴涕进行杀虫.我国在 1980 年已经开始禁用这两种杀虫剂,但仍在环境和食品中发现残留.这引起了社会和相关部门的高度重视,加强了检测方法和预处理方法研究.目前,中国颁布的国家标准及检验检疫行业标准中涉及 DDT 和 BHC 残留检测的方法至少有 28个相关标准.除了个别标准是涉及药材、啤酒花以及烟叶及其制品外,剩下的 24 个标准都是针对食品出台的相应测试标准,既包括 7 项国家标准,又包括 17 项行业标准.虽然检测标准看上去很多,但绝大多数检测标准已经远远跟不上时代的发展,仍采用石油醚回流提取或分液漏斗手工提取的方式,不仅步骤繁琐、回收率低,而且具体操作十分麻烦,花费时间较长,无法满足口岸检测的大通量、快速的需求.目前,只有 2 项国家标准适用于大通量处理标准,这两项标准是由秦皇岛出入境检验检疫局庞国芳主持制定的.此外,24 个标准试验条件中大部分仍在沿用玻璃填充柱条件,庞国芳制定的 2 个国家标准是通用超级残留(接近 500 种农药残留)的测试方法,并没有针对 DDT 和BHC 进行优化和改善.因此,目前急需研发出一种检测 DDT 和 BHC 残留物的方法,要求这种方法可以高效快速地检测大多数食品中 BHC 和 DDT 残留量,以满足当前口岸检测中大通量和快速的迫切需求.

1 实验材料与方法

1.1 实验材料与实验试剂

需要准备标浓度为 1 mL 100 μg DDT 标准品、1 mL μg BHC 标准品进行实验;此外,还需要色谱纯度为 99.5% 的石油醚,温度需要控制在 30 ~ 60 ℃;色谱纯度为 99.5% 的丙酮,纯度规格为 99.5% 的氯化钠;色谱纯度 99.5% 的己烷、色谱纯度为 99.5% 的乙酸乙酯,以及色谱纯度 99.5% 的环己烷.

1.2 实验仪器和设备

日本岛津生产制作的 GC-2014C 气相色谱仪;深圳市朗普电子科技有限公司生产的电子天平,型号为XB220A, 上海桥枫实业有限公司生产的超声波清洗器,型号为 KH5200;成都唐氏康宁科技发展有限公司出产的高纯水机,型号为Ⅱ -12.

1.3 实验方法

1.3.1 色谱条件和参数

进样口温度需要调节到 290 ℃,检测器温度需要控制在 295 ℃,特别要注意柱温必须是恒温,控制在245 ℃;色谱柱,采用的是 30 m×0.32 mm×0.25 μm的毛细管柱,即为 ZKAF-RPAI;分流比值为 10;载体,需要用到纯度≥ 99.999%、流速 30 mL/min 的氮气.

1.3.2 绘制标准曲线

将两种杀虫剂 BHC 和 DDT 标准液分别存储在零下 5 ℃以下的冰箱中,之后用正己烷稀释成浓度分别为 0.2、0.5、1、2、5、10 μg/mL 的标准工作液.采用0.2 μm 滤膜进行过滤,将过滤后的液体按照浓度由低到高的顺序,分别取样 1 μL,注入到 GC-2014C 色谱仪进行检测,分别测定出峰面积,再根据峰面积和浓度(μg/mL)的关系绘制标准曲线.

1.3.3 测定和处理样品

取样 1 ~ 10 g,精确程度需要达到 0.01 g,同时注入 2.5 mL 的水,再注入 20 mL 的丙酮,充分振荡30 min,之后再加入 3 g 氯化钠,注入 15 mL 沸程为30 ~ 60 ℃的石油醚,再振荡 30 min,静置等待分层后转用机相到玻璃器皿中.用水浴的方式使其蒸发接近蒸干时, 加入10 mL乙酸乙酯环己烷 (1+1) 进行浓缩,反复 3 次,最后进行定容,容量为 5 mL,将 5 mL 样品注入凝胶渗透色谱柱(GPC),再用乙酸乙酯环己烷(1 + 1)洗脱.收集流分浓缩约 1 mL,使用氮气吹干,再用正己烷定容至 1 mL,过滤用 0.2 μg 有机滤膜,最后利用气相色谱仪进行分析.根据保留时间进行定性,从而定量外表峰面积.

2 实验结果与分析

实验表明:108 ~ 109 ℃为 DDT 的熔点,260 ℃为沸点,159 ~ 160 ℃为 BHC 的熔点,288 ℃为沸点.为了确保 DDT、BHC 能快速气化而不分解,进样口的温度需要略高于 288 ℃,但是不能太高.经过反复测试发现当温度达到 290 ℃时能够达到试验标准要求.该装置的温度一般与进样口温度相同,最佳温度为295 ℃.进样口温度一般高于柱温 30 ~ 70 ℃,即柱温在 220 ~ 260 ℃.历经反复实验,245 ℃为柱温最佳温度.为了有效阻止溶剂峰对目标物质峰的作用影响,分流比 10 ∶ 1 确定为最佳.优化方法分别如图 1 ~图 5 所示.

从 5 种方法的色谱图来看,4 种 DDT、4 种 BHC完全分离,峰形良好,准确定性、定量需要 10 min.方 法 GB/T 500.19-2008 也 可 分 离 DDT 和 BHC, 但是不足是峰形较小,分析时间长达 55 min.方法GB/T 50919-2008 同 GB/T 509162-2008 方法基本类似,所需时间为 60 min.NY /T 761-2008 不能完全分离 DDT和 BHC,没有定性、定量,分析时间为 30 min,方法GB/T 509146-2008 也不能做到分离,而且定性和定量都不准确,分析时间较长.通过反复试验和加标试验,得到 BHC 的 RSD 为 0.26%,回收率为 98% ~ 101%;DDT 的 RSD 为 0.32%,回收率为 98% ~ 102%.

3 结语

食品预处理方式种类众多.迄今为止,尚且没有一种预处理方法可以同时满足所有食品的检测要求.由于食品成分非常复杂,对不同的食品采用不同的预处理,以达到简单的预处理及高灵敏度、良好的净化效果等,从而达到自身检测要求,同时能够准确分析样品.

归纳上文:此文是适合不知如何写滴滴涕和滴滴涕残留量和六六六方面的食品专业大学硕士和本科毕业论文以及关于食品论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料.

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