原子捕集火焰原子吸收光谱法分析玉米中锰含量,该文是有关原子吸收专升本毕业论文范文和吸收光谱和锰含量和原子相关硕士论文开题报告范文.
原子吸收论文参考文献：
摘 要：本实验研究了玉米中锰元素含量的测定方法,由于玉米中锰元素含量较低,一般分析方法难以精确测定.现对多种管径、多种管壁厚度石英管的捕集效果进行实验比较分析,将原子捕集 火焰原子吸收光谱法成功的用于玉米中锰的测定.通过HNOs - HCl04混合酸对玉米样品进行了消化,利用原子捕集火焰原子吸收法测定了玉米样品中锰元素的含量.在10 mV／min的灵敏度下,微量元素锰的特征浓度为7.268 ng／mL,比起常规方法有了较为显著的提升.本实验的样品回收率达到了96.8%-102.5%之间.可见该方法可以作为测定玉米样品中微量元素锰的有效方法.
关键词：原子捕集；原子吸收；玉米；锰含量
中图分类号：S81
文献标识码：B
文章编号：2095-9737(2018)02-0019-01
原子吸收光谱法的原理很简单,就是通过特定锐线光源发射的待测元素特征光,使其穿过样品蒸气,测量被吸收的光线强度,也就是吸光度,通过转换成电信号被仪器捕捉,最终通过计算得出待测样品中特定的元素含量的方法.原子吸收光谱法具有选择性强、检测灵敏度高、各种干扰小、操作简便快速等优点,因此也被广泛的应用于粮食、饲料产品的锰元素含量分析.
原子捕集 -火焰原子吸收法是提高灵敏度的有效途径.原子捕集技术是一种在火焰中预富集待测元素原子以提供瞬间原子密度供原子吸收测量的方法,不用加入化学试剂,避免了对样品的污染.有的实验室曾经采用原子捕集——火焰原子吸收光谱法对中草药中的微量元素进行了测定,以HNOs - HCl04对样品进行了消解,再用HC1溶解了残渣,该方法的回收率达到了96% -121%,相对偏差为3.86%,检出限为0. 02 g／mL.
1 方法原理
本实验室采用的原子捕集火焰原子吸收法,利用了原子吸收过程中接收到的电信号会随时间轴的进行不断地变化,因此将原子吸收分光光度计连接了微分电路,对所得的电信号数据进行微分运算,将信号模拟放大,间接地提高了原子吸收法的灵敏度,在实验中通过测量吸光度随时间轴的变化率来计算玉米样品中锰元素的含量.现利用该法测定了中草药中的锰、铜含量,提高了测定灵敏度.
2 试剂与仪器
配有氢火焰检测器的原子吸收分光光度计；锰空心阴极灯；锰标准储备液(浓度为1 mg／mL)；浓硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；去离子水；分析天平（万分之一）；锤式旋风磨；100 mL容量瓶；50 mL烧杯等.3 样品准备
取标准水分的2017年新收获玉米样品10份,每份1.5 kg,采用四分法分别将样品缩分为50 g左右,用旋风磨磨成粉末状.
用万分之一分析天平准确称取0.2 g,分别置于50 mL的烧杯中.分别加入10 mL浓HNOs和3 mL浓HCl04,浸泡过夜.之后于加热板上加热至有白烟冒出,直到溶液澄清.用1%的HC1溶液溶解残渣,并用去离子水定容到100 mL备用.并用相同的步骤和理方法做样品空白实验与回收率实验.
4 仪器参数
分析线波长：279.5 nm；灯电流：5 mA；燃气流量：500 L／h；助燃气流量100 L／h；导数灵敏度：10 mV／min.
5 结果与讨论
分别配制一系列锰的标准溶液,用导数原子吸收法绘制标准曲线,得到线性回归方程A等于0.00072—-0. 00056C,相关系数：0. 9997.
将玉米样品待测液依次上机测定吸光度,把测量仪器连接在原子吸收光光度计的输出端与记录仪中间,通过双笔记录仪留下常规信号和导数信号.
常规的火焰原子吸收信号单个的吸收峰；导数信号却有上下两个峰组成,上峰称为A峰,其对应的是火焰原子吸收光谱法得到的吸收信号的上升信号；相对的下峰称为B峰,代表的是火焰原子吸收光谱法所得到吸收信号的下降信号.本实验采用的导数测量装置采用了电子微分算法,通过在输出信号与输入信号之间建立起严格的微分关系.当接收到的输入信号变化率是o时,输出信号显示在基线之上,当输入信号产生了变化的同时,输出信号随之变化,其变化的幅度与输入信号变化率成正比关系.无论是A峰还是B峰,它们的峰高都和溶液浓度是正比关系.由此可以断定,峰A、峰B的峰高值和作为最终的吸收信号值结果定量.
通过计算得到方法的回收率在达到了96.8%-102.5%之间,相对偏差为2.39%,检出限为3. 67 ;ug／mL,而常规方法的检出限为9. 62 ;ug／mL,说明现所建立的方法灵敏度高,并且定量准确,并且具有较好的重现性.
参考文献：
[1]邴贵德,孙书菊,郑衍生．原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定人参中和南湖水中Zn[J]．吉林大学自然科学学报,1987,4：99
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