无硫膨胀石墨对Cr(VI)的吸附试验,本文是试验方面有关学术论文怎么写与硫膨胀石墨和吸附试验研究和石墨类开题报告范文.
试验论文参考文献：
摘 要：通过L16(44)正交实验,研究了膨胀石墨投加量、Cr(VI)初始浓度、温度、pH等对Cr(VI)去除效果的影响,分析了膨胀石墨吸附Cr(VI)的热力学与动力学机理.结果显示,最佳工艺条件为：Cr(VI)初始浓度为40 mg·L－1,EG投加量为0.100 g,反应温度为30 ℃,pH值为3.0；膨胀石墨吸附Cr(VI)符合二级动力学模型,吸附热力学结果符合Langmuir等温方程式,证明Cr(VI)主要以单分子层形式被吸附于膨胀石墨表面.
关键词：无硫型；膨胀石墨；吸附；铬离子
中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1674-0033（2016）06-0043-05
Sulphur-free Expanded Graphite for Cr (VI)
Absorption Experiments
XU Shan, CAO Bao-yue
(College of Chemical Engineering and Modern Materials Shangluo University / Shaanxi Key Laboratory of Tailings Comprehensive Utilization of Resources, Shangluo 726000, Shaanxi)
Abstract:The effect of Cr(VI) concentration, temperature and pH on the removal efficiency of Cr(VI)was studied by orthogonal experiment of L16(44). The thermodynamics and kinetics of Cr(VI) adsorption by expanded graphite were studied. The results showed that the best experimental conditions were as follows: the initial concentration of Cr(VI) was 40 mg·L-1, the dosage of EG was 0.100 g, the reaction temperature was 30 ℃ and the pH value was 3.0. The absorption of Cr(VI) on expansive graphite accorded with the second-order kinetic model. The absorption thermodynamics was in accordance with Langmuir isotherm equation. Cr(VI) is mainly adsorbed on the surface of expanded graphite in the form of monolayer.
Key words:sulphur-free; expanded graphite; absorption;chromium ions
随着经济的发展,含铬原料被广泛应用于电镀、油漆、冶金、染料等行业,从而产生了大量含铬废水和铬渣等污染物,严重污染了环境[1-2].六价铬被国际公认为3种致癌金属物之一.由于其危害性,全世界对铬的排放量进行明确的排放标准控制,从而增加了含铬废水的处理难度,如何有效合理地处理含铬废水成为了当今的研究热点[3-5].对于含铬废水处理的方法,吸附法因环保、方便等优点而成为最实用的铬污染控制方法[6-7].作为一种功能性碳素材料,膨胀石墨(Expanded Graphite,简称EG）具有网状的孔结构和大的比表面积,具备很大的吸附性能.另外,膨胀石墨基本由纯碳组成,无毒,对环境不会造成二次污染[8-10].本文以化学氧化法制的无硫型膨胀石墨为吸附剂,设计正交实验进行膨胀石墨吸附Cr(VI)的研究,考察了膨胀石墨投加量、Cr(VI)初始浓度、温度、pH对膨胀石墨吸附Cr(VI)的吸附效果的影响；得到了最佳的反应条件,并对吸附机理进行分析.
1 实验部分
1.1 实验材料
50目天然鳞片石墨（含碳量>99.5%,青岛金日来石墨有限公司）.
1.2 膨胀石墨的制备及表征
采用KMnO4-HClO4-HO4氧化插层反应体系制备可膨胀石墨.将天然鳞片石墨与氧化剂和插层剂进行混合,在一定温度下搅拌加热一段时间,水洗至中性,烘干,得到可膨胀石墨,最后将一定质量的可膨胀石墨于微波炉中进行膨化,制得膨胀石墨.
膨胀容积参照国标（GB10698-89）进行实验测定；制得的膨胀石墨的微观形貌,用扫描电镜进行分析.
1.3 吸附实验
在前期单因素试验的基础上,设计L16(44)正交实验进行膨胀石墨吸附Cr(VI)的研究,考察膨胀石墨投加量、Cr(VI)初始浓度、温度、pH对膨胀石墨吸附Cr(VI)的吸附效果的影响.正交实验因素水平表,见表1.
以膨胀体积为340 mL·g－1的EG为吸附剂,每次实验按照正交试验反应条件进行,将配制好的含Cr(VI)溶液200 mL,加入所需质量EG于恒温水浴锅上搅拌120 min,分时间段取样,过滤,参照国标GB/T7467-1987测其吸光度值,参照标准曲线及相关公式计算每个时间段的去除率(A)和吸附量(Q),以考察EG对Cr6+的吸附特性.
吸附量：Q等于(C0-Ct)V/m (1)
去除率：A%等于(C0-Ct)/C0×l00% (2)
式中,Q:吸附Cr(VI)的量(mg·g－1)；C0:起始Cr(VI)浓度;Ct:反应时Cr(VI)浓度(mg·L－1)；V:进行反应溶液的体积(mL)；m:吸附剂的量(g).
2 结果与讨论
2.1 EG投加量对吸附效果的影响
如图1所示,随着EG投加量的增大,EG对Cr(VI)的去除率逐渐增大,当EG投加量为0.100 g时,Cr(VI)的去除率增加到77.96%后趋于平衡.这是因为当EG投加量增加时,EG的总比表面积也相应增加,活性位点增多,从而EG吸附的Cr(VI)量增大,在一定浓度范围内下,达到吸附平衡状态时,剩余Cr(VI)浓度不断降低,则去除率不断增大.
另外,随着EG投加量的增大,其对Cr(VI)的吸附量逐渐降低.由于随着EG用量的增加,达到吸附平衡时Cr(VI)浓度逐渐降低,根据吸附平衡规律q等于Kc1/n,吸附量随之下降[11] .
2.2 Cr(VI)浓度对吸附效果的影响
如图2所示,随着水溶液中Cr(VI)浓度的增大,EG对Cr(VI)的去除率逐渐增大.在Cr(VI)初始浓度为40 mg·L－1时,EG对Cr(VI)的去除率达到最大值,为82.94%.当达到吸附饱和后,去除率降低.同时,随着水溶液中Cr(VI)浓度的增大,EG对Cr(VI)的吸附量逐渐增大,这是由于随着Cr(VI)浓度的提高,EG与Cr(VI)的接触几率增加,吸附到EG表面和孔隙内部的Cr(VI)增加.
2.3 反应温度对吸附效果的影响
如图3所示,随着温度的升高,EG对Cr(VI)的吸附率和吸附量都逐渐增大,但并不是温度越高,吸附效果越好.起初两者都增大是基于液相吸附中的“溶剂置换”理论,升高温度能够有效提高Cr(VI)的迁移速率[12].当温度高于30 ℃时,Cr(VI)在活性位点处的振动频率增加,导致解析速率增加,从而吸附率和吸附量都降低.
2.4 pH对吸附效果的影响
对于铬离子,其存在形式随着pH值的改变而发生变化.当pH值为3.5～5时,六价铬主要以HCrO4-和Cr2O7-存在,当pH值＞5时,CrO42-为主要形式,当pH＜3.5时,H2CrO4为主要形式.因此,溶液pH值的改变,会影响吸附机理和吸附量[13-14].
由图4可知,当pH值为3时,去除率和吸附量都达到最大值,分别为76.15%和71.8 mg·g－1.初步分析可能是在pH值较低时,H+大量存在,中和了膨胀石墨表面的负电荷,使得HCrO4-被吸附.然而随着pH值逐渐升高,膨胀石墨表面负电荷增加,不利于HCrO4-被吸附,从而吸附量和去除率都降低.
3 膨胀石墨吸附Cr(VI)机理分析
3.1 膨胀石墨吸附机理
3.1.1物理吸附
图5为天然鳞片石墨、可膨胀石墨的SEM图.从图5(a)中可看出：天然鳞片石墨为层状结构,层间比较紧密；图5(b)中, GIC层间显得比较疏松,这是由于在制备GIC过程中,氧化剂的强氧化性使得碳原子被氧化,一些小分子和基团等插入石墨层间形成的.
图6中,EG的外观形貌由很多网状的多边形孔隙叠合在一起组成,整体结构类似于蠕虫.这些丰富的孔隙为EG吸附Cr(VI)提供了可能.同时,对于物理吸附,吸附的牢固程度比不上化学吸附.在发生吸附的同时会有解吸现象,参考正交试验数据,EG在吸附Cr(VI)一段时间后,有脱附现象发生,初步推测EG吸附Cr6+有物理吸附作用.
3.1.2 化学吸附
图7为EG吸附Cr(VI)后的SEM图.
由图7可发现：吸附后的EG层间和表面有白色颗粒状物质存在,初步推断是由于高氯酸强氧化剂存在,导致其上可能有-OH、-COOH等基团与Cr(VI)键合,有新的物相存在.也就是说,EG吸附Cr(VI)有化学吸附作用参与.
3.2 EG吸附Cr(VI)动力学分析
分别采用准一级、准二级动力学模型对正交试验最佳条件下EG吸附Cr(VI)的数据进行拟合.分别以ln(qe-qt)-t及t/qt-t作图,结果见图8和图9,对比可发现,准二级动力学方程的拟合度更高,R2为0.999 9,说明该吸附过程更符合准二级动力学方程.
3.3 EG吸附Cr(VI)吸附等温曲线
采用Langmuir和Freundlich等温方程式对吸附平衡数据进行拟合,结果见图10和图11.由图10和图11得知：两种等温方程式的相关系数R2分别为0.990 9和0.963 7,由此可见,膨胀石墨对六价铬的吸附过程更好的符合Langmuir等温方程式,由拟合图可以得到：Q0等于60.247,b等于0.092,与试验测定的饱和吸附量接近,说明铬离子主要以单分子层的形态吸附在膨胀石墨表面.
4 结论
1）本研究正交试验的膨胀石墨吸附六价铬的最佳条件为：Cr(VI)初始浓度：40 mg·L－1,EG投加量：0.100 g,反应温度：30 ℃,pH值：3.0.此外, pH值、Cr(VI)初始浓度、EG投加量和反应温度,四个因素对吸附效率的影响作用依次减小.
2） EG吸附Cr(VI)的机理,应为物理吸附和化学吸附共同作用的结果.吸附动力学的研究表明：膨胀石墨吸附Cr(VI)的整个过程能更好的符合准二级动力学模型.
3）吸附等温曲线的结果表明：膨胀石墨对Cr(VI)的吸附过程更好的符合Langmuir等温方程式,说明Cr(VI)主要以单分子层形态被吸附于膨胀石墨表面.
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