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高效自考毕业论文范文 和高效液相色谱法对果酱中棒曲霉素的测定分析相关本科论文怎么写

主题:高效论文写作 时间:2024-02-05

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摘 要:本文通过高效液相色谱法对果酱中棒曲霉素进行测定.采取的方法为利用乙醇乙酸提取果酱样品中的棒曲霉素,碳酸钠水溶液净化提取液,并通过乙酸缓冲液溶液残留物.最后结果得出棒曲霉素浓度为10μg/L-150μg/L,与峰面积有着良好线性关系,R等于0.999,棒曲霉素回收率超过了98%,重现性也比较好,RSD为1.8%,灵敏度较高,最小检出量为10μg/L.结果表明,运用高效液相色谱测定果酱中的棒曲霉素,不仅操作简单,也能够获得准确的结果,值得大力推广使用.

关键字:高效液相色谱法;果酱;棒曲霉素

一、材料与方法仪器与材料.型高效液相色谱仪;全自动样品浓缩仪;振荡器(具备定时与调频功能);电子天平;甲醇、乙醇乙酸(色谱纯);碳酸钠(分析纯);棒曲霉素标准品.仪器工作条件为液相色谱柱:15cm×2.1,5μm;流动相:15%的甲醇水溶液;流速:0.2mL/min;柱温:40℃;检测波长:280mm.标准溶液为将0.05g棒曲霉素标准物质通过甲醇置于50mL的容量瓶内,标准储备液浓度是1mg/mL,测定时需稀释成标准使用溶液.样品前处理方法.在碘量瓶内置于5g果酱样品,添加50mL纯水,放在60℃的水浴内,通过振荡确保均匀分散.半小时后将样品取出并放置冷却,添加25mL的乙酸乙醇,在水封后置于振荡器上,速率控制在320次/min,15min后静置分层,将有机相析出,进行2次后将有机相合并.接下来要添加2.5mL、1.5%的碳酸钠溶液,振摇1min静置分层将水相除去,在浓缩管内置于提取液.最后通过1mL、50%的甲醇水溶液将残渣溶解,由微孔滤膜过滤后再进样分析.二、结果与讨论样品的制备.果酱样品的初始状态对最终测定结果影响很大,因此在启封后要立即处理.碱环境中棒曲霉素稳定性不强,在碱洗时应快速进行,碱洗与蒸干将导致待测物出现损失[1].pH在3-4的范围时,果酱样品被预处理后可以在0℃条件下存储30d以上,峰形与峰面积不会出现变化.线性关系与最小检出量.在本实验条件下,棒曲霉素为10μg/L-150μg/L时可以测定峰面积,棒曲霉素与峰面积有着较好的线性关系.回归方程为Y等于0.04779X+2.5212,其中Y为峰面积,单位是mV·s,X为棒曲霉素浓度,单位是μg/L,相关系数R等于0.999,n等于6.通过采取本文确定的方法,果酱样品峰高至少为基线噪声峰高的2倍,可以将最小检出量计算出来,即10μg/L.

加标回收率.将棒曲霉素标准品添加到果酱样品内,根据上述方法进行提取、净化和测定,将回收率计算出来,重复3次后计算平均值[2].表1为最终统计结果,能够得出果酱样品中棒曲霉素有着较高的回收率,表明本文所用的测定方法可靠性与准确性较高.

精密度.在将果酱样品制备好以后再进行上样,重复进样8次,结合测定的棒曲霉素浓度将RSD计算出来,最后结果为小于1.8%,表2为最终统计结果.

由此可见,通过高效液相色谱测定果酱内的棒曲霉素,可以准确获取其含量,具备较强的可操作性.这种方法可靠、准确,回收率在98%以上,且精密度较高,有着较好的重现性,RSD不超过1.8%.此外,这种方法有着较高的灵敏度,检测极限是10μg/L,能够有效应用于生产厂对果酱中棒曲霉素含量的测定,可以获取较为准确的结果.

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