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关于咖啡方面自考开题报告范文 与基于QuEchERS-GCMS法测定母乳的咖啡因残留量方面自考开题报告范文

主题:咖啡论文写作 时间:2024-03-18

基于QuEchERS-GCMS法测定母乳的咖啡因残留量,本文是关于咖啡类论文如何怎么撰写跟QuEchERS相关论文范文例文.

咖啡论文参考文献:

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赵璟悠1 ,王 勇 2 ,舒翠霞 1 ,董 颖 3

(1. 苏州市局刑警支队,江苏 苏州 215000;2. 南京市局刑事科学技术研究所,江苏 南京 210012;3. 物证鉴定中心,北京 100038)

摘 要:采用 QuEchERS 提取 - 气相色谱质谱(GC/MS)法定性定量检测母乳中摄入的咖啡因.对目标物运用 QuEchERS 法,用乙腈提取,无水 MgSO 4 去水、PSA 净化去除蛋白质及油脂等杂质,以 GC-MS 法测定母乳中咖啡因的含量.实验表明,咖啡因浓度在 1.0 ~ 200.0 mg/L 峰面积和浓度具有良好的线性关系,线性方程为Y等于120 179X+185 717,相关系数 r等于0.999 4,母乳中咖啡因的检测限为 1.25 ng/mL,定量限为 3.5 ng/mL,回收率在 70.2% ~ 84.7%,相对标准偏差 1.89% ~ 3.01%.该法具有前处理简单、准确灵敏、重现性好等特点,可适用于母乳中摄入咖啡因的残留量测定.

关键词:母乳;咖啡因;QuEchERS 法;GC/MS 法

中图分类号:O657.63

母乳喂养是世界卫生组织联合国儿童基金会全力倡导的科学育儿方法,现今也越来越被广大家庭重视和推崇[1] .因此,女性的哺乳期饮食也就成为育儿家庭普遍关注的重要主题,当前对于哺乳妈妈是否能够摄入咖啡、茶、巧克力等含有咖啡因的食物众说纷纭.咖啡因(Caffeine,)属于黄嘌呤生物碱,具有中枢兴奋作用,大剂量或长期食用可能导致失眠、激动不安、心悸,甚至可引起惊厥[2] .而美国儿科学会(APP)及国际母乳协会则表示,每天摄入的咖啡因不超过 300 mg 并不会影响哺乳妈妈喂奶和宝宝健康[3] .

目前, 母乳的检测都是针对其营养成分, 如蛋白质、脂肪、乳糖、矿物质,尚无对摄入咖啡因的检测,并且也尚无标准检测方法[4-6] .根据文献,咖啡因检测的方法主要有高效液相色谱法[7] 、气相色谱法、气相色谱-质谱法[8] 、毛细管电泳法 [9] 、紫外分光光度法以及电化学分析方法[10]等,其中常用的方法为色谱或色谱 - 质谱法.选择合适的仪器方法能够降低检出限、提高灵敏度,而合适的前处理方法更直接关系分析的准确性和可靠性[11-12] .母乳含有几千种生物性流体,相较于体外食品样本,基质成分复杂且多样[4] ,若采用传统的溶剂萃取法[6]则存在杂质干扰、有机溶剂消耗多等不足;若采用生物检材处理方法[13] ,如固相萃取则存在操作繁琐耗时、目标物损失等不足.QuEChERS 是近年来国际上最新发展起来的一种快速净化技术[14] ,具有回收率高、分析速度快、操作简便、溶剂使用量少、污染小等优点.本研究建立了 QuEChERS 净化,GC/MS 法测定母乳中咖啡因残留量的方法,并应用于实际母乳样品的检测,旨在为相关部门对母乳中的咖啡因做一步研究提供有益参考.

1 实验部分

1.1 仪器、材料与试剂

①仪器;Aglient 7890A-5975C 气相色谱 - 质谱仪,eppendorf 5430 型高速离心机,SK-1 型快速混匀器,电子天平,eppendorf 移液,15 mL 高速离心管,Horizon miVac 自动浓缩仪.

②材料与试剂;无水乙醇(色谱纯,TEDIA)、无水甲醇(色谱纯,TEDIA)、乙腈(色谱纯,TEDIA)、无水MgSO 4 、PSA(德国 CNW)、咖啡因标准溶液(浓度为1 000 mg/L,购自北京芬格尔安科技有限公司).

1.2 仪器工作条件

①色谱条件, HP-5 MS毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度,260 ℃;载气为高纯氦气(纯度不小于 99.99%),流量 1.2 mL/min;分流模式,分流比为20∶1;进样量1 μL. 升温程序:初始温度70 ℃,保持 1 min;以 20 ℃ /min 速率升温至 180 ℃,保持2 min;以 10 ℃ /min 速率升温至 275 ℃,保持 20 min.②质谱条件, 电子轰击离子源 (EI) , 离子源温度230 ℃ ;电子能量 70 eV;电子倍增电压 1 600 V;质量扫描,50 ~ 550 u;扫描方式,SCAN、;溶剂延迟 3 min.

1.3 标准溶液的配制

分别精密移取 1 000 mg/L 标准咖啡因溶液 1、10、20、50、100、200 μL 定容于 1 mL 进样瓶中,用无水甲醇进行稀释,得到 1、10、20、50、100、200 mg/L 的咖啡因系列标准溶液.

1.4 样品前处理

准确移取 1 mL 母乳样品置于 15 mL 离心管中,加入乙腈 10 mL 提取,同时添加无水 MgSO 4 150 mg、PSA 50 mg 净化,振荡、混匀 10 min 后置于高速离心机以 6 000 r/min 的转速离心 10 min,取上清液转移至10 mL玻璃试管,待浓缩挥干后,无水乙醇定容100 μL,供 GC-MS 测定.

2 结果与讨论

2.1 提取方式的选择

对于不同咖啡因制品测定的前处理方法一般包括 ISO 10095:1992 试样处理[15] 、溶剂提取、超声萃取、水浴浸提等方法.对上述方法进行比较、优化、改进及筛选的相关研究表明,三氯甲烷超声萃取法更为简单快速且效果最佳[16] .对于痕量的咖啡因,本实验比较了三氯甲烷超声萃取法和 QuEChERS 净化法这两种提取方式:①取 1 mL 空白母乳样品中添加 50 μg咖啡因,加入 10 mL 三氯甲烷,超声 10 min,涡旋后离心取清液,重复上述步骤后合并清液,挥干定容.②取1 mL 空白母乳样品中添加 50 μg 咖啡因,加入乙腈10 mL 提取,同时添加无水 MgSO 4 150 mg、PSA 50 mg净化,振荡 10 min 后离心取上清液,挥干定容.2 种提取方式所提样品咖啡因色谱图,如图 1 所示.

由图 1(a)可以看出:三氯甲烷超声萃取法无法有效去除蛋白质和油脂等杂质,导致提取率不佳、杂峰干扰严重,咖啡因色谱峰不明显,影响分析定性;图 1(b)中 QuEchERS 法适用于富含多种杂质目标物的提取,因而杂质峰大大降低,目标物回收率高;使用乙腈溶剂,提取液处于上层移取时也不容易引入杂质.此外,该法还具有回收率高、操作简单快速、溶剂使用量少的优点,故本实验采用 QuEchERS 法对母乳样品进行前处理净化,去除蛋白质和油脂等杂质.

2.2 净化条件的选择

通过乙腈沉淀固然能除去母乳中的蛋白质,但对脂肪、水溶性、矿物质和维生素等基质的净化效果不佳,而 PSA 对脂肪酸、有机酸、碳水化合物等极性杂质却有极好的吸附能力,MgSO 4 可通过吸水降低大部分水溶性杂质在样品提取液中的溶解度, 达到进一步净化的目的.本实验对人工添加净化和直接采用 QuEchERS 净化管的不同方式做了比较:①电子天平称取无水 MgSO 4150 mg 和 PSA 50 mg. ② 净 化 管 为 PSA 50 mg、Carbon 50 mg 和 MgSO 4 150 mg.③净化管为 PSA 50 mg、C 18 50 mg 和 MgSO 4 150 mg.其中,C 18 能进一步吸附除去少量脂肪等非极性杂质,Carbon 因具有较大的比表面积和较强的吸附力,可以吸附母乳的乳减少有机物干扰,使得提取液澄清透明.与人工配比添加PSA 50 mg、MgSO 4 150 mg 净化处理相比,样品经过②净化管和③净化管处理后的色谱杂质峰并无明显的降低或减少.因此,兼顾经济适用性原则,选择人工添加 PSA 和无水 MgSO 4 足以满足检测需要.

2.3 线性范围、检出限和定量限

按实验 1.3 所示的咖啡因系列标准溶液,以咖啡因峰面积为纵坐标(Y),以相应的质量浓度为横坐标(X)绘制曲线,在 1 ~ 200 mg/L 浓度范围内,咖啡因峰面积和母乳中添加的咖啡因浓度呈良好的线性关系,见表 1.线性方程为 Y等于120 179X+185 717,相关系数 r等于0.999 4.采用标准添加法,以信噪比(S/N)为 3,确定母乳中咖啡因的检出限为 1.25 ng/mL,以信噪比(S/N)为10,确定母乳中咖啡因的定量限为3.50 ng/mL.

2.4 方法回收率和精密度

选取阴性母乳样品加入咖啡因系列标准溶液进行加标回收实验,加入 10、50、200 mg/L 3 个水平浓度标准溶液,分别平行操作 6 次,计算回收率在70.2% ~ 84.7%,相对标准偏差在 1.89% ~ 3.01%,说明该方法测定母乳中的咖啡因可行.

2.5 实际样品的检测

对饮用咖啡饮品(星巴克拿铁 330 mL)的哺乳期女性采集样本,分别采集摄入后 1、2、4、8、12 h 的母乳样品,按照本文实验 1.4 的方法步骤进行测定,测得的咖啡因含量分别为 270.6、139.32、71.98、13.52、3.76 mg/L,如图 2 所示.5 份样品提取的离子色谱图如图 3 所示.对于哺乳期女性食用含有咖啡因食品是否对婴儿有影响,医学上尚无权威性的理论科学依据,该方法可为咖啡因在母乳中的代谢变化的研究做初步探索.

3 结语

本文着重探讨对前处理方法的选择,通过文献参考和实验对比,确定 QuEchERS 是更为理想的前处理方法,从而建立了 QuEchERS 提取 - 气相质谱联用仪(GC/MS)定性定量分析母乳中咖啡因的新方法.实验探讨了提取和净化条件,表明方法准确灵敏、操作简单,检测限及回收率均符合要求,可为开展母乳中咖啡因的检测提供有效的检验方法.

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