果葡糖浆生产过程中2-氨基乙酰苯控制方法探究,本文是关于果葡糖浆方面电大毕业论文范文与果葡糖浆和过程和生产有关论文范文文献.
果葡糖浆论文参考文献：
赵红云,陈春霞,安鸿雁
（中粮（成都）粮油工业有限公司,四川 成都 611435）
摘 要：介绍了果葡糖浆生产过程中 2- 氨基乙酰苯的可能形成机理和来源,果葡糖浆中 2- 氨基乙酰苯的产生受原料产地、离交工序 pH 值及运行时间等因素的影响.本文针对果葡糖浆生产过程中产生 2- 氨基乙酰苯主要工序——离交生产过程检测数据进行分析. 数据分析表明：二套离交运行时间越长, 2-氨基乙酰苯含量越高.
关键词：2- 氨基乙酰苯；果葡糖浆；控制
中图分类号：TS247
果葡糖浆又称高果糖浆或异构糖浆,是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖浆[1] .在果葡糖浆生产过程中,其主要成分果糖、葡萄糖由于发生脱水、缩合等一系列反应,产生多种微量杂质,其中有一部分在超过一定感官阈值时会对产品风味产生不良影响,通常称这类化合物为异味化合物[2] .果葡糖浆中可能存在的异味化合物主要有乙醛、 异戊醛、 2-氨基乙酰苯、糠醛和 5- 羟糠醛等.本文针对果葡糖浆生产过程中 2- 氨基乙酰苯控制方法进行探究.
1 2- 氨基乙酰苯
2- 氨基乙酰苯,别名 2- 氨基苯乙酮,英文名2-Aminoacetophenone,缩写简称为 2-AP、2-AAP 或者AAP（下文简称 2-AP）,其结构如图 1 所示.其物理性质以及结构式[3]见表 1.
2-AP 具有芳香活性的微量物质存在于果葡糖浆,白葡萄酒、牛奶 2-AP 含量高于感官阈值,将影响产品的风味.国际饮料科学技术学会（International societyof beverage technologists, ISBT） 规定, 高果糖浆中2-AP限量标准为 0.5 μg/kg.
1.1 2-AP 的产生机理
目前,对于 2-AP 的详细形成过程尚未彻底确定,但大多数研究表明2-AP很可能通过以下2个途径产生：①植物激素吲哚 -3- 乙酸（indole-3-acetic acid,以下简称 IAA）在特定环境下发生裂解反应[4] .IAA 主要来源于生产果葡糖浆的原料玉米淀粉.②色氨酸及其代谢物被氧化产生 2-AP.在碱性条件下,色氨酸上的氨基先被催化氧化,产生中间体化合物 3- 氨茴酰丙氨酸,这个中间体化合物被进一步降解产生 2-AP [4] .
1.2 果葡糖浆生产中 2-AP 产生情况
本文首先针对生产上各中间过程 2-AP 含量进行连续监控,排查出 2-AP 含量较高的工序主要有过滤及离交工序；针对原料、 离交工序进行分析, 结合实验数据,研究影响 2-AP 产生主要影响因素,为果葡糖浆生产提供指导.
2 材料与方法
2.1 仪器与设备
S20 pH 计（上海梅特勒 - 托利多有限公司）；PL2002 分析天平（上海梅特勒 - 托利多有限公司）；固相萃取仪（美国 Waters）；1260 型液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司） ；SYNERGY超纯水发生器 （密理博有限公司）.
2.2 试剂与药品
2-氨基乙酰苯标准品（HPLC级,Sigma公司生产）、果葡糖浆（中粮（成都）粮油工业有限公司生产）、甲醇（HPLC 级,Sigma 公司生产）；乙腈（HPLC 级,Sigma公司生产）、超纯水（电阻率大于 18.2 mΩ/cm）、磷酸（色谱纯,Sigma 公司生产）、氨水（GR,成都市科龙化工试剂厂）；甲酸（GR,成都市科龙化工试剂厂）.
2.3 2-AP 检测色谱条件
色 谱 柱： 反 相 C 18 柱,150 mm×4.6 mm,5 μm（Waters）.流动相为 25% 乙腈洗脱液,柱温 30 ℃,检测波长 227 nm,流速 1.0 min/mL,进样量 100 μL,运行时间 15 min,采用外标法通过峰面积计算含量.
2.4 样品前处理
①称量 20 g HFS 加 50 mL 2% 磷酸水,100 ℃加热10 min,冷却至室温.②固相萃取柱：浓缩、去除基质干扰.③ MCX 柱活化：甲醇 3 mL.④平衡：2% 磷酸水 3 mL.⑤上样：20 HFS+50 mL 2% 磷酸水,100 ℃加热10 min冷却. ⑥清洗1：2%磷酸水3 mL. ⑦清洗2：甲醇 3 mL.⑧洗脱：5% 氨水甲醇水 1 mL.⑨稀释：3%甲酸水1 mL. ⑩萃取后的样品用0.22 μm滤头过滤后,设定 100 μL 进样检测.
2.5 2-AP 标准曲线的绘制
曲线采用五点校正法,要求相关系数保证 0.9990以上.①准确称取 0.1g（精确到 0.000 1 g）,乙腈水溶液定容至 100 mL,浓度为 1 000 mg/L.②用 50% 甲醇水溶液,移取上述标准储备液 1 mL,超纯水定容至100 mL,浓度为 10 mg/L.此为工作标准溶液 A.③用50% 甲醇水溶液,移取工作标准溶液 A 1 mL,超纯水定容至100 mL, 浓度为100μg/L. 此为工作标准溶液B.④外标曲线浓度分别为 3、5、7、10 μg/L 和 20 μg/L（分别移取 3、5、7、10 mL 和 20 mL 工作标准溶液 B定容至 100mL）.⑤曲线溶液：5% 氨水甲醇、3% 甲酸水的比例为 1 ∶ 1.⑥用 0.22 μL 滤膜过滤后,设定 HPLC 参数进行 2-AP 标准曲线的绘制.
2.6 计算公式
式中,X 为 2-AP 含量,单位为 μg/kg；C 为曲线读数,单位为 μg/kg；m 为样品称样量,单位为 g；2 为稀释后的样品体积数,单位为 mL.
2.7 2-AP 产生主要工序排查
针对各工序 2-AP 进行 5 个周期内连续监控,排查2-AP 产生主要工序.
2.8 原料对 2-AP 产生的影响
对不同产区原料生产的果葡糖浆中 2-AP 含量进行监控.
2.9 二套离交运行时间及阴柱阳柱对 2-AP的影响
对离交周期运行时间内 2-AP 含量进行监控,对二套离交不同时间段阴柱阳柱出料 2-AP 含量进行监控.
3 结果与讨论
3.1 2-AP 产生主要工序排查
从表 2 和图 1 实验数据可以看出,生产过程中,有 3 个主要增长点,过滤工序、一套离交工序、二套离交工序（一、二、三套蒸发工序因浓缩导致 2-AP 含量有所增长）.脱色系统具备较强的去除能力,可去除前段工序的 2-AP 高达 99%.三套离交也可去除一定量的 2-AP.因此,本文主要针对离交运行时间、不同产地原料进行分析影响 2-AP 的因素.
3.2 不同地区淀粉 2-AP 含量
有研究证明[5] , 生产淀粉的农作物若生长在低雨量地区, 日光非常强烈, 农作物体内就会发生有机氮营养缺失,导致“非典型老化”现象（Untypical Aging,UTA）,最终使生产出来的果葡糖浆具有不良风味.此外,过早收割未成熟的作物比晚收割的同类作物发生 UTA 现象的几率高很多,导致果糖生产时 2-AP 含量增多.
从图 2 看出,部分东北地区玉米淀粉 2-AP 含量明显高于西北、华北地区.故生产过程中可通过选择区域性采购原料进行控制.
3.3 二套离交运行时间对 2-AP 影响
二套离交分阴柱、阳柱,其内部阴阳离子分别与糖浆中的阴阳离子进行交换,以达到精制的作用[1] .从二套运行时间来看,二套离交运行时间越久,出料2-AP 含量越高,综合图 3 分析,二套脱色 2-AP 含量已降至较低水平,此工段 2-AP 含量随离交运行时间而增长,可判断 2-AP 由此工段产生.
3.4 二套离交阴柱阳柱出料 2-AP 含量
对二套离交 -2AP 增长原因进一步分析：选择二套离交一组阴阳柱进行跟踪实验,由图 4 可以看出,二套离交运行周期内, 阴柱及阳柱2-AP含量均有所上升,且阳柱出料 2-AP 含量均小于阴柱出料.分析可能的原因[6-7]为糖浆在前端过滤不彻底,氨基酸在碱性条件下被催化氧化,产生中间体化合物 3- 氨茴酰丙氨酸,这个中间体化合物被进一步降解产生 2-AP.
4 结论与建议
本试验依托公司 10 万吨／年果葡糖浆生产线并结合生产实践,排查出果葡糖浆系统生产过程中 2-AP 的来源主要为原料引入、一套离交以及二套离交运行产生,去除 2-AP 的工段为一二套脱色工段、三套离交工段.在果葡糖浆实际生产过程中,可根据实际生产节奏结合产量需求严格控制一、二套离交周期运行通量：二套离交运行时间控制在 32h 以内,再生时适当提高酸浓度,同时保证过滤工段过滤效果,严格控制运行压力,避免压力过高蛋白渗透,做好滤布的清洗验证工作；脱色工段可适当增加碳柱下碳频次,三套离交保证混床再生效果,严格控制其通量运行,保证 2-AP去除能力,满足质量要求.
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