皮革与皮革制品中五氯苯酚分析测定方法的比较,本文是皮革有关论文范文文献跟五氯苯酚和皮革制品和测定方法相关本科论文怎么写.
皮革论文参考文献：
蒋小良,刘敏慧,徐正华,钟月香,苏淑坛,吴茵琪
（江门出入境检验检疫局,广东江门529000）
摘 要：以不同有机试剂为萃取剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革及其制品中五氯苯酚进行萃取,比较各萃取方法的萃取效果,实验结果表明,以丙酮为萃取剂微波辅助萃取效果最好.分别采用气相色谱法和气相色谱- 质谱法对五氯苯酚进行测定,比较两种方法的线性关系、精密度及检出限,并对实际皮革样品进行测定,结果表明,两种测试方法的分析结果之间无显著差异.
关键词：皮革；皮革制品；五氯苯酚；微波辅助萃取
中图分类号：O652.6 文献标识码：Ａ 文章编号：1674-0939(2016)04-0012-05
五氯苯酚(pentachlorophenol, PCP)是一种广泛用于皮革及其皮革制品、纺织品、纸质包装材料和木制品等产品中的防腐剂.五氯苯酚的防腐功效主要通过阻止真菌的生长和抑制细菌的腐蚀作用体现.一般条件下,五氯苯酚化学性质比较稳定,难以被氧化或水解,但是具有很强的蓄积作用,尤其是在生物体内的富集浓度远远超过它在水中的浓度.由于五氯苯酚具有很强的致癌、致畸和致突变效应,被世界许多国家列入污染物的黑名单[1].德国的化学品法案（Oct.14.1993）、荷兰的法案和奥地利关于五氯苯酚的BGBL Nr.58/1991 法案规定所有消费品的五氯苯酚含量小于5 mg/kg,瑞士相关法案也规定所有消费品的五氯苯酚含量小于5 mg/kg.
目前,五氯苯酚提取/萃取方法主要有超声萃取[2]、索式萃取[3]、微波辅助萃取[4]和加速溶剂萃取[5]等方法.五氯苯酚的检测方法主要有：气相色谱法[6,7]、气相色谱- 质谱法[8-10] 、高效液相色谱法[11,12]和高效液相色谱- 质谱法[13]等.本实验分别以丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯等为萃取溶剂,采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法等不同萃取技术,对皮革及其皮革制品中五氯苯酚进行萃取,考察最佳的萃取溶剂及萃取方法.并分别采用气相色谱法和气相色谱- 质谱法对萃取液进行测定,比较了两种方法的线性关系、精密度及检出限.
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
1.1.1 实验试剂
五氯苯酚（纯度≥99.0 %,Dr Ehrenstorfer）；丙酮（分析纯,天津市富宇精细化工有限公司）；正己烷（LC-MS 级,Sigma-Aldrich）；甲醇（色谱纯,上海德正化工有限公司）；乙醇（分析纯,广州化学试剂厂）；乙腈（色谱纯,Shanghai ANPEL Scientific InstrumentCo.,Ltd）；乙酸乙酯（分析纯,广州化学试剂厂）；乙酸酐（分析纯,广州化学试剂厂）；硫酸（分析纯,广州化学试剂厂）；碳酸钾（分析纯,广州化学试剂厂）；无水硫酸钠（分析纯,广州化学试剂厂）,使用前需在650℃灼烧3 h,冷却后贮于干燥器中.
1.1.2 实验仪器
QP2010 Plus 型气相色谱仪(日本SHIMDAZU公司)；QP2010 Plus 型气相色谱- 质谱仪(日本SHIMDAZU 公司)；Ethos ONE 型微波消解/ 萃取仪(意大利Milestone 公司)；B811 型索氏提取仪（瑞士BUCHI 公司）；SB5200D 型超声波清洗仪（宁波新芝生物科技有限公司）；EV321 型旋转蒸发仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；ZM200 超离心粉碎仪（德国RETSCH 公司）；TB215D型电子天平(美国丹佛公司).
1.2 标准工作溶液的配置
五氯苯酚标准储备溶液1000 mg/L：精确称取五氯苯酚标准品0. 1 g,用正己烷溶解并定容至100 mL.临用前用正己烷将五氯苯酚标准储备液稀释成50 mg/L的五氯苯酚标准工作液.
分别移取适量体积的标准储备液于25 mL容量瓶中,用丙酮分别配制成质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、2.0、5.0、10 mg/L的标准工作溶液.
1.3 样品处理
1.3.1 超声萃取
取具有代表性的皮革浅棕色牛皮样品约20 g,剪碎至约为5 mm×5 mm大小.准确称取2.00 g（精确至0.001 g）样品于100 mL 具塞锥形瓶中,加入20 mL丙酮,在超声波水浴中萃取30 min,萃取液经2 号砂芯漏斗过滤至200 mL球形烧瓶中,再次加入20 mL 丙酮于100 mL 具塞锥形瓶中水浴中超声波萃取30 min,同样操作过滤到200 mL球形烧瓶中；
向烧瓶中滴加2 滴体积分数为50%的硫酸溶液进行酸化,在45℃条件下真空旋转蒸发至近干,用15 mL 正己烷分三次洗涤烧瓶并过滤到分液漏斗中,然后分两次加入0.1 mol/L 碳酸钾溶液,每次20 mL,加入后手动振摇3 min,静置分层后,取下层溶液于另一个分液漏斗中,然后加入2 mL乙酸酐,小心振摇5 min,加入10 mL正己烷,再次振摇5 min,静置分层后,分离出正己烷,重复操作一次,合并正己烷,在45℃条件下真空旋转蒸发至2 mL,然后用正己烷定容到5 mL,加入1 g左右的无水硫酸钠脱水.
1.3.2 索式萃取
取上述已剪碎的皮革样品,准确称取2.00 g（精确至0.001 g）样品于索式萃取瓶中,加入70 mL 丙酮,设置萃取程序,循环萃取6 次,萃取时间为4 h,将萃取液转移到200 mL鸡心瓶中,向鸡心瓶中滴加2 滴体积分数为50%的硫酸溶液进行酸化,在45℃条件下真空旋转蒸发至近干,以下操作同上,然后用正己烷定容到5 mL,加入1 g左右的无水硫酸钠脱水,样液上机测定,必要时,先将溶液进行适当的稀释.
1.3.3 微波萃取
取上述已剪碎的皮革样品,准确称取1.00 g（精确至0.001 g）样品于微波萃取罐中,加入20 mL 丙酮,按照选定的微波萃取条件进行萃取（萃取条件见表1）,萃取完成后,待萃取液冷却至室温,将萃取液转移至鸡心瓶中,向鸡心瓶中滴加2 滴体积分数为50%的硫酸溶液进行酸化,在45℃条件下真空旋转蒸发至近干,以下操作同上,然后用正己烷定容到5 mL,加入1 g 左右的无水硫酸钠脱水,样液上机测定.
1.4 分析条件
1.4.1 气相色谱法条件
色谱柱：Rtx - 1701 柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；升温程序：初始温度130℃,保持1 min,以10℃/min 升至210℃,再以20℃/min升至280℃并保持5 min；载气: 高纯氦气；流速: 2.0 mL /min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；进样量：1.0μL；进样方式：不分流进样；气相色谱仪：配有电子俘获检测器（GC-ECD）.
1.4.2 气相色谱-质谱法条件
色谱条件：Rtx-5MS 色谱柱（30 m×0. 25 mm ×0. 25μm）；升温程序: 初始温度130℃（保持2 min）,以10℃/min 升至250℃,再以20℃/min升至280℃保持2 min；载气: 高纯氦气（纯度≥99.999%）; 载气流速: 1.0 mL /min（恒流模式）；进样口温度280℃; 色谱-质谱接口温度：280℃; 进样量: 1.0μL；进样方式：不分流进样；溶剂延迟：3.5 min.
质谱条件：离子源温度230℃；四极杆温度：150℃；EI 源:电子能量70 eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：50~350 amu；目标分析物(乙酰化五氯苯酚)定性和定量离子的质荷比(皂/扎)为264、266 和268,丰度比为67∶100∶64,定量离子的质荷比(皂/扎)为266.
2 结果与讨论
2.1 不同萃取技术的萃取效果比较
五氯苯酚是一种微溶于水、易溶于大多数有机溶剂的防腐剂.分别采用超声萃取法、索式萃取法和微波辅助萃取法,试验了丙酮、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈和乙酸乙酯对皮革及其皮革制品中五氯苯酚的提取效率,实验结果见表2.
由表2 可见,采用超声萃取和微波辅助萃取时,丙酮的萃取效果最好,其余萃取溶剂的萃取效果相差比较大,萃取效果最差的溶剂是正己烷,这可能与正己烷的极性有关.采用索式萃取时,甲醇的萃取效果好于丙酮,但是两者萃取效率相差较小,所以选择丙酮作为萃取溶剂.在三种萃取方法中,索式萃取耗时长,操作步骤比较多,同时检测通量小,一次最多只能进行两组样品的前处理,所以难以满足日常检测中大批量检测的要求；微波辅助萃取法操作比较方便,也能满足大批量检测的要求,但是其设备本身比较昂贵,不利于实验室的普及；超声萃取法具有操作简便、耗时短、处理方便等优点,可以大批量同时处理样品,所用设备比较低,实验室普遍使用,所以最终选择萃取条件为：以丙酮为萃取溶剂,超声萃取皮革及其皮革制品中的五氯苯酚.
2.2 线性范围和检出限
取已配制好的五氯苯酚标准工作液,然后进行乙酸酐衍生化,供气相色谱仪和气相色谱-质谱仪分析测定.以标准工作溶液的质量浓度x (mg/L)为横坐标,色谱峰面积y 为纵坐标绘制标准工作曲线并计算回归方程.在空白样品中添加五氯苯酚标准溶液进行测试,以确定方法的检出限.在信噪比(S/N)为3的条件下,确定气相色谱法的检出限；在信噪比(S/N)为10 的条件下,确定气相色谱- 质谱法的检出限,结果列于表3.
2.3 回收率和精密度的比较
在皮革样品中添加不同浓度的五氯苯酚标准溶液,分别加入0.5、1 和5 mg/L三个浓度水平,每个浓度水平测定7 个平行样,以测定不同方法的回收率和精密度,结果见表4.由表4 可见,两种分析测试方法在平均回收率和相对标准偏差是均无显著差异,气相色谱-质谱法不同添加浓度平均回收率均高于气相色谱法的平均回收率.
2.4 不同分析方法测定结果的比较
以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法对两款皮革制品中五氯苯酚进行萃取,分别采用气相色谱法（GC-ECD）和气相色谱- 质谱法（GC-MS）进行分析测定,每个样品均进行7 个平行样试验,测定结果见表5.
由表5 可见,气相色谱法和气相色谱-质谱法的相对标准偏差均小于2.44%,相同皮革样品7 次平行测试结果的平均值相接近,说明三种前处理两种分析方法不存在显著性差异.
3 结语
分别试验以不同萃取剂采用超声萃取法、索式萃取法和微波辅助萃取法对皮革及其皮革制品中五氯苯酚进行萃取,实验结果表明,丙酮的萃取效果最佳,超声萃取法具有萃取效果好、萃取通量大、操作简便、仪器设备低廉等优点.分别采用气相色谱法和气相色谱-质谱法对皮革及其皮革制品中五氯苯酚萃取液进行分析测定,结果表明,两种方法的分析测定结果在回收率和精密度上无显著差异,气相色谱-质谱法的检出限低于气相色谱法,两种方法均能满足皮革及其皮革制品中五氯苯酚检测的要求.
归纳总结：这是一篇关于五氯苯酚和皮革制品和测定方法方面的相关大学硕士和皮革本科毕业论文以及相关皮革论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
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