鸡肉组织中6种青霉素类抗生素药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法,本文是有关抗生素论文如何怎么撰写与高效液相色谱和鸡肉组织和药物残留有关研究生毕业论文范文.
抗生素论文参考文献：
实验部分
试剂与仪器.Agilent 1200-6410 Q液质联用仪；CAPCELL P* C18 MGⅢ色谱柱；氮气吹干仪103199；PL303电子天平；KS501振荡器；VORTEX-2GENIE涡旋混合器；CR21G高速冷冻离心机；固相萃取装置；Oasis HLB小柱；Milli-Q型超纯水仪；阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、邻氯青霉素、双氯青霉素均购自德国Dr.公司；分析纯Na2PO4；分析纯亚铁；乙酸锌；色谱纯正己烷；乙腈；实验用水为Milli-Q高纯水.标准溶液的配制.精确称取上述标准物质各10.0 mg,用水:乙腈(1:9)溶解定容至10mL,得到浓度为1000.0 μg/mL的标准储备液,-18 ℃下避光保存；精确量取上述青霉素标准储备液各100μL,用色谱纯乙腈稀释至10mL,得到浓度为10.0 μg/mL的混合标准工作液,0~4℃下避光保存,使用时以10 %的乙腈水溶液稀释至所需浓度,现用现配.
高效液相色谱及质谱条件.
（1）色谱分离条件
色谱柱： C A P C E L L P A K C 1 8MGⅢ(2.0*100 mm..id,3μm)；柱温：35℃；流动相：0.1%(v/v) 甲酸水溶液(A) 和乙腈(B)；进样量：10μL；梯度洗脱程序：0.0～1.0 min,保持10% B,1.0～4.0 min,10% B线性增至75%,4.1 min降至10% B并保持至8.0 min；流速：0.3 mL/min.
（2）质谱条件
电离模式：ESI+ ；毛细管电压：4000v；检测方式：多反应监测 (MRM)；干燥气温度：350 ℃,电喷雾压力：30psi,干燥气流量：9L/min,倍增电压：300 EMV(+).
结果与讨论
样品的提取与净化条件的选择.本文直接用磷酸盐溶液(pH等于8.0)做提取液,不仅有利于近中性环境中水溶性青霉素类抗生素的提取,而且大大缩短了提取时间,简化了实验过程,有利于大批量样品的检测.
质谱条件的优化.在正离子扫描模式下,分别对1.0 mg/L各种药物的标准溶液进行母离子全扫描,确定各标准物质的分子离子[M+H]+,并优化各分子离子的毛细管出口电压.分别以选定的分子离子为母离子,进行相应的子离子全扫描,选择丰度较强的离子为定量离子,丰度次强的离子为定性离子,优化其碰撞能量.
方法的线性范围及检出限.6种青霉素类药物的质量浓度在5～100 μg/L的范围内线性关系良好,其相关系数(r)均大于0.9980,说明本方法适用于青霉素类药物的定量分析.采用空白样品中添加青霉素类抗生素的方法,分别以S/N≥3、S/N≥10确定检出限(LOD)和定量下线(LOQ).
建立了同时测定鸡肉组织中6种青霉素抗生素残留的的高效液相色谱-串联质谱方法,该方法前处理简单,同时具有选择性好、灵敏度高等优点,且方法的回收率和重现性均能满足国内外兽药残留的检测要求,适用于实际样品的分析检测.
作者简介：
李克静(1981-),女,硕士,中级工程师.
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