气相色谱一串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留,本文是农药残留有关参考文献格式范文和气相色谱和质谱和农药残留相关毕业论文提纲范文.
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摘 要：本文旨在探究气相色谱一串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留的效果.方法：对选取的蔬菜水果进行取样和提取,采用气相色谱一串联质谱结合QuEChERS方法进行农药残留检测.结果：130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%.对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006的标准程序和方法,进行GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当.结论：气相色谱一串联质谱结合QuEChERS方法在检测蔬菜、水果的农药残留上具有较高的准确性,同时还具有快速、灵敏的优点.
关键词：气相色谱一串联质谱：QuEChERS方法：蔬菜：水果：农药残留
近年来随着人民群众生活水平的提高,他们对日常对蔬菜、水果的需求量正呈现逐年增长的趋势.而为了提高各个季节中蔬菜、水果的产量,种植户在蔬菜、水果的生长、发育以及运输贮存过程中广泛且频繁使用各种农药,导致蔬菜、水果表面出现大量的农药残留,这对我国人民群众的身体健康造成严重的威胁.本研究就利用气相色谱一串联质谱结合QuEChERS方法开展了蔬菜、水果中农药残留的检测工作．现将结果和分析报告如下.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
气相色谱一质谱联用仪Agilent5975c (SGHK-500)自动进样器Agilent7693; Thermo公司生产的高速冷冻离心机；睿科Fotector pluslAutoEVA60固相萃取仪；梅特勒XSE105DU分析天平；Milli-Q超纯水器.
标准液及试剂：按照目前常用的可应用于蔬菜、水果的并能够被气相色谱法进行测定的农药,选择由美国百灵威科技有限公司以及农业部环境保护科技监测所提供的37种农药标准溶液（100 μg/mL）；Sigma公司提供的分析纯D．山梨醇、3．乙氧基一1,2一丙二醇.
1.2仪器工作条件‘羽
1.2.1样品前处理
取20 mL丙酮加入上述10g样品中,并置于50mL离心管内,利用振荡器进行振荡30min；再加入萃取盐包同样振荡15min后再放入高速冷冻离心机,按照4℃,10 000 r/min离心10 min,准确吸取上层有机相5mL置于离心管进行真空离心至近干状态,再利用丙酮定容至2mL,摇匀.吸取2mL,并用5mL丙酮润洗样品瓶,保证安全上样,置入合适的QuECHERS净化管中并振荡l min后静置10 min,再置入高速冷冻离心机,按照4℃,10 000 rmin离心30 min,取出后静置至室温后,吸取适量上清液置于气相色谱样品瓶,待用.
1.2.2实验条件
色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱,30 m×0.25 mm,0.25μm;进样方式为不分流进样,进样量为lμL,进样口温度为250℃；载气为纯度超过99.999%的氦气,恒流模式,流速1.0 mL／min.程序升温：初始温度设为70℃,维持Imin；再以30℃／min的速率升至130℃；再以5℃／min的速率升至250℃,维持5 min.
质谱条件：离子源温度设为230℃,接口温度280℃,四极杆温度150℃.电离模式：电子轰击离子源( El).轰击能：70 eV.全扫描范围：m/z50～450,扫描方式选择多反应监测(MRM).灯丝电流：80 μA.碰撞池压力：2 mTorr,碰撞气为纯度超过99.999%的氦气.腔体温度40℃,溶剂延迟3.5 min.
1.2.3实验方法
取市场销售的蔬菜、水果样品500 g,均匀切块为lCm3大小后进行粉碎并制成匀浆.精确称取10 g匀浆置于50 mL离心管内,加入10 mL乙腈摇晃Imin；再加入4g硫酸镁、lg氯化钠、lg柠檬酸钠以及0.5 g柠檬酸二钠盐,继续摇晃混匀Imin.置入离心机按4 000 rmin,离心5min,取上清液ImL置于固相萃取净化离心管内,加入适量氨基／石墨化碳后再摇晃Imin至均匀.最好再按13 000 r/min,离心2 min后取上清液,进行测定.
2结果
2.1标准曲线测定以及定量限
蔬菜、水果农药最大残留限量标准按照GB2763-2016食品安全国家标准,食品中农药最大残留限量,描述方法进行相关测定,结果37种农药的相应含量范围中其线性相关系数均超过0.990;农药定量限为0.000 625～0.01 mg/kg.
2.2 37种农药及其代表性的色谱图
37种市售农药具体名称如下：二嗪磷、磷、辛硫磷、丙溴磷、酮、十三吗啉、灭多威、甲胺磷、啶虫脒、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、哒螨灵、多菌灵、涕灭威砜、涕灭威亚砜、噻虫嗪、吡虫啉、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、涕灭威、阿维菌素、克百威、3一羟基克百威、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲萘威、亚胺硫磷、马拉硫磷、烯酰吗啉、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戌灵、以及咪鲜胺.其色谱图见图l.
2.3加标回收率和精密度
选择0.01、0.05、0.10 mg/kg的37种混合农药添加到空白的蔬菜、水果样品中进行回收率测定,每种浓度重复测定6次.结果显示经本研究方法,平均回收率为79.3% -119.5%,相对标准偏差为3.1% -12.4%.
2.4实际样品检测结果
本研究共挑选从本地区4个不同农贸市场和水果批发市场随机采集的西红柿、小白菜、豇豆、芹菜、花椰菜、油菜以及苹果、桃子、油桃、梨、草莓等130份蔬菜、水果样品,按照1.2.3的实验方法对其进行农药残留检测.结果显示130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%.对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006（水果和蔬菜500种农药及相关化学品残留的测定）的标准程序和方法,根据GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当.见表1.
3讨论
农药残留检测常用萃取剂为丙酮、乙酸乙酯和乙腈,但丙酮容易将蔬菜、水果样品中的色素等杂质同时提取,而且丙酮能够溶于水中,无法将水和有机溶剂进行完全分离；虽然乙酸乙酯和水相溶度较低,但是大部分极性农药无法完全转移至有机相,导致提取率低.而乙腈能够通过对酸度调整以及含有的乙酸盐作为缓冲液来确保稳定性以及对酸碱敏感农药的回收率,因此最适合本研究.
综上所述,在实际蔬菜、水果食品安全的检测工作中,对于农药残留可选择高灵敏度、操作便捷、耗时短且准确性较高的气相色谱．串联质谱结合QuEChERS方法.
此文结论：这是一篇关于经典农药残留专业范文可作为气相色谱和质谱和农药残留方面的大学硕士与本科毕业论文农药残留论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献.
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