QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药,该文是茶叶有关在职开题报告范文与气相色谱相关论文写作资料范文.
茶叶论文参考文献：
茶叶是我国主要的经济作物,也是我国主要出口农产品之一.由于我国茶叶分散种植的特殊性,为防虫除害,在茶叶种植中不得不使用多种农药.近年来,对茶叶的抽检结果表明茶叶农药残留超标已经是影响茶叶产品质量安全的首要因素.国内外政府制定了一系列茶叶中农药残留限量标准,其要求检测的农药品种逐年增多,检测限值也越来越低[1-2].因茶叶中含有数百种化学成分,基质相对复杂,茶叶中农药多残留分析研究现已成为国际上食品安全检测技术研究的难点和热点之一.
目前,我国茶叶中农药残留涉及有机氯、拟除虫菊酯、有机磷等农药.其中,拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,被广泛应用于茶园虫害的防治.在拟除虫菊酯类药物残留的分析中,最常用的分析方法是GC-ECD 和GCMS[3-4].茶叶基质复杂,样品前处理烦琐,需通过固相萃取或多种净化手段除杂,才能降低干扰,且现推行的多种农药检测前处理方法大多需要氮吹或旋蒸浓缩后上机,损失严重且耗时长.本文采用乙腈提取,QuEChERS 简单净化,不浓缩直接通过灵敏度高且离子干扰少的GC-MS/MS 分析检测多种菊酯类农药,建立了一种操作简单、结果准确的多农药残留物同时提取- 富集检测技术.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器与设备
TSQ8000 Evo-Trace1310 气相色谱- 三重串联四极杆质谱仪, 美国Thermo 公司； 电子天平, 瑞士METTLER 公司；超声波萃取机,上海科导超声仪器有限公司；高速冷冻离心机,上海菲恰尔分析仪器有限公司；涡旋振荡仪,上海生工生物工程技术服务有限公司；粉碎机,上海拜杰实业有限公司.
1.1.2 试剂与标准品
乙腈、正己烷、丙酮、乙酸乙酯,HPLC 级,Fisher； 乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA） 填料、C18 填料,Aglient；氯化钠、无水硫酸钠等其他试剂均为国产分析纯,无水硫酸钠（经600 ℃烘4 h,冷却后置干燥器中备用）.10 种菊酯农药标准物质,即甲氰菊酯（Fenpropathrin）、高效氯氟氰菊酯（Lambda-Cyhalothrin）、氯菊酯（Permethrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氟胺氰菊酯（Fluvalinate）、氟氰戊菊酯（Flucythrinate）、溴氰菊酯（Deltamethrin）, 购于Dr.Ehrenstorfer 和Sigma–Aldrich 公司.
1.2 样品制备
空白绿茶样品和一个茶叶盲样（购于市面）,经粉碎机粉碎,过20 目筛,混匀,常温下密封保存,待测.
1.3 样品前处理
1.3.1 提取
准确称取样品1 g（精确至0.01 g）于50 mL 聚丙烯离心管中,加入2 mL 超纯水浸湿,漩涡震荡均匀后加入1 g 氯化钠及5 mL 乙腈,超声提取30 min,然后以4 000 r/min 离心5 min.上清液转移至10 mL 容量瓶中,残渣经5 mL 乙腈复提,合并两次上清液经乙腈定容至10 mL,待净化.
1.3.2 净化
移取提取液5 mL 至离心管中, 加入自制QuEChERS 净化包（1 g 无水硫酸钠,0.5 g PSA,0.5 gC18）,旋涡震荡1 min 充分净化,离心后吸取上清液,经0.22 μm 滤膜过滤,上机测定.
1.4 仪器条件
1.4.1 色谱条件
色谱柱,DB–5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气,高纯氦气；柱流速,1.0 mL/min；进样口温度,280 ℃；进样量,1 μL；进样方式,不分流进样；柱温条件,60 ℃保持1 min,然后以30 ℃ /min升温至130 ℃,再以5 ℃ /min 升温至250 ℃,再以10 ℃ /min升温至300 ℃,保持10 min.
1.4.2 质谱条件
传输线温度,280 ℃；载气,高纯氦气；碰撞气,氩气；离子源,EI 源；离子源温度,300 ℃；扫描方式,多反应离子监测模式（MRM）.10 种菊酯农药的保留时间、离子对及碰撞能量,见表1
2 结果与讨论
2.1 前处理方法的选择
文献中常用农药分析的提取溶剂有丙酮、乙腈、乙酸乙酯和正己烷[5],几种拟除虫菊酯农药性质相似,以联苯菊酯为例,运用本实验前处理方法分别比较了经上述4 种有机溶剂提取对回收率的影响,如图1 所示,发现经过丙酮提取的回收率相对较高,几种回收率差别不大,但是乙腈提取后的溶液颜色比较浅,证实乙腈不易提取色素和脂类等非极性成分,使后面净化更简便,所以优先选择乙腈作为提取溶剂.
传统茶叶前处理方法为提取- 净化- 浓缩- 定容,本实验方法省略浓缩与定容,提取净化后直接上机检测,此方法对仪器灵敏度要求很高,因此需要和GC-MS/MS 联用,上机溶液检出限达到1 μg/L.在满足检出限能够达到的前提下,比较1 g 茶叶样品经过传统浓缩处理和非浓缩处理后的回收率情况,发现非浓缩法回收率明显提高.
2.2 质谱参数的选择通过Full scan 全扫描模式得到TIC 图,确定各物质的保留时间,然后采用Precursor 模式选择2 ～ 3 个母离子,选择质荷比较大且丰度较强的离子,接着采用Product 模式针对母离子进行二级打碎获得产物离子,最后选择2 ～ 3 组离子对优化碰撞能量.10 种菊酯农药标准物质经MRM 多反应离子监测模式进行定性定量分析所得到的总离子流图,如图2 所示,图中1-10依次对应表1 中的各个物质.MRM 具有灵敏度高、选择性好和抗干扰等特点,保证了定性定量的准确性[6].
2.3 方法线性范围、定量限、精密度和回收率在优化实验条件下,以3 倍信噪比计算检出限,方法的准确度以回收率表示,计算空白茶叶基质标准曲线（1、10、50、100、200 μg/L）对峰面积的线性回归方程.以3 个添加水平（0.01、0.1、1.0 mg/kg）每个添加水平重复实验7 次进行回收实验,方法的精密度用7 次平行测定的相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）表示,结果见表1.从表中数据看出,各农药在相应浓度范围内,线性良好,相关系数R2 均大于0.995,其回收率为70% ～ 105%,方法的相对标准偏差RSD 值为1.7% ～ 11.9%.
2.4 实际样品测定
应用本方法对随机购买的超市样品茉莉花茶进行拟除虫菊酯类农药残留量检测,检测出该样品含有联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯,含量分别为0.11、0.05 mg/kg.样品检出色谱图,如图3 所示.该方法操作快速简单,灵敏度极高,极大地提高了工作效率,适用于茶叶中多种农药的日常批量检测.
3 结语
本实验发现采用传统前处理方法浓缩提取液会对农药残留造成一定的损失且过程较为耗时,而采用本方法将分散固相萃取与气相色谱- 串联质谱（GC-MS/MS）技术相结合建立的茶叶中拟除虫菊酯类农残分析方法,前处理步骤简单省时,回收率、准确度和精密度较好,检测限较低,阳性判别定量结果准确,各项指标均满足目前我国茶叶农残MRL 要求,适用于大批量检测.后期可继续研究,将此方法应用于其他基质的别类农药残留检测中.
上文总结,该文是关于茶叶方面的大学硕士和本科毕业论文以及气相色谱相关茶叶论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料.
基于气相色谱质谱联用的食品检验分析
崔 鑫（江西省产品质量监督检测院,江西 南昌 330029）摘 要本文通过对气相色谱质谱联用技术应用原理和应用特点的分析,从气相色谱质谱联用在物质成分检测、农药残留检测、食品添加剂检测、营养成分检测….
气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分
对于黄酒的制造而言,麦曲属于较为古老的糖化剂,有利于黄酒风味的形成 麦曲能够为黄酒的制造供应诸多的酶资源,让米饭里面的蛋白质与淀粉……物质获得溶解,而其中所存在的不同微生物相应的代谢产物,也在黄酒酿造.
气相色谱法测定p,p-DDD的测量不确定度评估报告
摘要滴滴涕中文名称从英文缩写DDT而来,为白色晶体,不溶于水,溶于煤油,可制成乳剂,是有效的杀虫剂,也是不易分解的有机农药,对人体有致癌、致畸、致突变的危害 在生物系统中,DDT可被还原脱氯而生成DD.