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摘 要: 明确了利用全自动固相萃取净化,气相色谱仪- 串联三重四级杆质谱仪测定蔬菜水果中氧乐果、乐果、丙溴磷、腐霉利、毒死蜱、甲拌磷的检测方法.样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱串联三重四级杆质谱在反应监测扫描模式下进行测定.结果表明,6 种农药线性范围宽,线性程度高,检出限为0.0009-0.00060 mg/mL；样品平均添加回收率为75.0%-117.3%.该方法具有较高的回收率和稳定性,且操作简单,自动化程度强,适合于蔬菜水果中氧乐果等6 种参数的检测.
关键词: 气相色谱仪- 串联三重四级杆质谱；全自动固相萃取；农药残留；农药检测
范静波,张 琪. 应用气相色谱串联三重四级杆质谱仪测定农药残留量[J]. 农业工程技术,2018,38（20）：20-21.
蔬菜及相关食品因消费量大,影响范围广,其中的农药残留是保障其质量安全的重要因素.面对蔬菜生产中所用农药种类繁杂、性质差异大的现状,提高农药残留量检测方法的检测速度、准确度,具有重要意义.
气相色谱串联质谱仪的检测方法已经广泛应用于蔬菜中农药残留量的检测[1].气相色谱串联三重四级杆质谱在检测中采用目标组分特征母离子和子离子一一对应的方式,抗干扰能力强,在检测农药的种类和检出限上都比传统气质联用仪有了大幅度的提升,在基质干扰严重、定性困难、被测组分含量较低的样品检测中是最为有效、权威的检测手段[2-3].
本研究对蔬菜样品进行全自动固相萃取处理,气相色谱串联三重四级杆质谱检测氧乐果等农药,过程简单快速、安全性高、精密度高、准确性好.适用于样品数量大、检测精度高的农药残留量测定.
1 材料与方法
1.1 仪器
气相色谱串联三重四级杆质谱（Thermal TSQ8000evo）；全自动固相萃取仪（Reeko Fetector02HT）；旋转蒸发器（LabtechEV241）；高速离心机（中科中佳,HC-3018）；匀浆机（Fluko,FA28）
1.2 试剂与材料
乙腈、乙酸乙酯、乙醇、丙酮（Dikma,色谱纯）；氯化钠（优级纯,140℃烘烤4 h）；氧乐果、乐果、丙溴磷、腐霉利、毒死蜱、甲拌磷标准样品（农业部环境保护科研所,100 μg/mL）；固相萃取小柱ProElut CARB/NH2 500 mg/500 mg/6 mL.
1.3 标准曲线绘制
将标准样品用丙酮稀释至10 mg/mL.准确移取10 mg/mL的各标准溶液100 μL 于10 mL 容量瓶中,用丙酮定容,配制成1.0 mg/mL 的混标溶液.再用丙酮分别稀释为0.5、0.3、0.1、0.05、0.03、0.01 mg/mL 的各浓度标准溶液.
1.4 分析条件
色谱柱：Thermo TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm；流速：1.2 mL/min；进样量：1 μL；柱温：40℃保持1 min,然后30℃ /min 升温至130℃,再以10℃ /min 升温至300℃,保持5 min.进样口温度：290℃；进样方式：无分流进样,2 min后打开分流阀和隔垫吹扫.
电子轰击源：70 eV ；离子源温度250℃；传输线温度：280℃；碰撞气：氩气,99.999%；
1.5 样品处理
1.5.1 提取.称取20.0 g 样品加入40 mL 乙腈,匀浆机匀浆2 min,过滤,滤液收集到装有5g 氯化钠的离心管中,加盖震荡1 min,离心机4000 rpm/min 高速离心2 min,取上清液10 mL 至鸡心瓶；旋转蒸发器浓缩至近干.鸡心瓶用2 mL乙酸乙酯+ 乙醇（9:1）冲洗三次,洗脱液收集到15 mL 刻度试管中,待净化.
全自动固相萃取程序：5 mL 乙酸乙酯+ 乙醇（9:1）淋洗ProElut CARB/NH2 小柱,弃去淋洗液；上样6 mL,后用7 mL 淋洗液冲洗试管后过ProElut CARB/NH2小柱,重复一次,用10 mL 淋洗液洗脱ProElut CARB/NH2 小柱,收集淋洗液至100 mL 鸡心瓶.浓缩：50℃水浴条件下浓缩至近干,用丙酮定容至5 mL,待分析.
1.5.2 基质标准溶液配制.不同种类的蔬菜分别配制基质校准工作溶液.称取20.0 g 空白蔬菜样品,按1.5.1 中方法进行样品处理,旋转蒸发浓缩至近干后,分别加入500、250、150、50、25、15、5 μL 浓度10 mg/mL 的混合标准液,用丙酮定容至5 mL,即得质量浓度分别为1.0、0.5、0.3、0.1、0.05、0.03、0.01 的基质校准工作溶液.
2 结果与讨论
2.1 全自动固相萃取条件
全自动固相萃取过程中,淋洗液速度过快会导致净化柱对样品净化效果降低；淋洗液流动速度过慢导致样品净化时间加长.综合分析,在淋洗液流动速度在10 mL/min 时,样品净化时间为7 min,样品净化效果好,且净化时间最短.
2.2 线性关系、检出限与精密度
将1.0、0.5、0.3、0.1、0.05、0.03、0.01 mg/mL 的标溶液进行GC-MS/MS 分析,测得其线性关系,以S/N等于3 确定检出限,S/N等于10 确定定量限,结果见表1.
表1 所示的检测条件下,氧乐果、甲拌磷、乐果、毒死蜱、腐霉利、丙溴磷呈现良好的线性关系,线性范围宽且检出限和定量限低,灵敏度高.
2.3 基质效应分析
在不同基质样品中添加0.05 mg/mL 浓度的农药添加回收,结果见表2.
表2 结果显示各农药添加回收实验基质加标样品的响应值明显高于纯溶剂样品,且不同组分之间的差异较大.以纯溶剂所配制的标准曲线计算时,加标回收实验回收率在1 1 0 . 0%-4 9 2 . 0% 之间； 基质配制的标准溶液进行计算时,加标回收实验回收率在7 6 . 0%-1 1 6 . 7% 之间.为了消除样品检测中的基质效应,本方法采用基质校正工作曲线进行测定.
2.4 加标回收实验
在芹菜基质中添加三个不同浓度的添加回收,实验结果如图3 所示.
表3 结果显示,在样品添加浓度为0.01 mg/mL 时,样品添加回收率在75.0%-117.3%,测定精密度为0.7%-7.0%；添加浓度为0.05 mg/mL 时, 样品添加回收率在84.0%-114.0%,测定精密度为1.9%-4.0%；样品添加0.1 mg/mL 时,样品添加回收率在101%-113.0%,测定精密度为1.4%-5.0%.样品添加回收结果准确度、精密度都满足要求.
2.5 结论
建立了用全自动固相萃取- 气相色谱串联三重四级杆质谱联用仪测定蔬菜中氧乐果、甲拌磷、乐果、毒死蜱、腐霉利、丙溴磷6 种农药的方法.该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性好、操作自动,安全性好的特点.能应用用于蔬菜中氧乐果、甲拌磷、乐果、毒死蜱、腐霉利、丙溴磷农药残留量的日常测定和确证工作.
参考文献
[1] 董亚蕾,刘文婧,曹 进,等． 国内食品中农药多残留检测技术的研究进展[J]. 分析实验室,2017,36（2）：241-248．
[2] 刘建慧,孙 鑫,刘希光,等． 果蔬中农药残留现状及检测技术的研究进展[J]． 食品研究与开发,2014,35（8）：119-122．
[3] 董亚蕾,刘文婧,曹 进,等． 国内食品中农药多残留检测技术的研究进展[J]. 分析实验室,2017,36（2）：241-248．
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