固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定酱油中3-氯-1，2-丙二醇,本文是四级论文写作资料范文和质谱法和四级和酱油类论文写作资料范文.
四级论文参考文献：
户庆云 李达 肇庆出入境检验检疫局
张琦 吉林出入境检验检疫局
摘 要：本实验建立了一种快速测定酱油中3- 氯-1,2- 丙二醇（3-MCPD）的气相色谱- 三重四级杆串联质谱法.样品经固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容.采用气相色谱- 三重四级杆串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下测定,外标法定量.本方法的检出限为0.005mg/kg,添加浓度在0.01 ～ 0.1mg/kg 范围内,平均回收率为86.2% ～ 102.6%,相对标准偏差（RSD）为2.6％～ 5.7％.该方法准确可靠、简单快速,适用于酱油中3-MCPD的检测.
关键词：气相色谱- 三重四极杆串联质谱 固相萃取 3- 氯-1,2- 丙二醇 酱油
3- 氯-1,2- 丙二醇（3-MCPD）是国际公认的食品污染物,其形成与酸水解植物蛋白的加工过程有关.产生酸水解植物蛋白的原料一般为豆粕或菜籽粕,在高温条件下,盐酸与甘油三酯水解的甘油发生化学反应生成3-MCPD.3-MCPD 具有生殖、肾脏和神经毒性,还可能具有致癌作用和致突变作用[1-2].
目前,检测酱油中3-MCPD 残留量的主要方法有GC 法[3 -5]与GC-MS-SIM 法[6-8],但是3-MCPD 结构中含有两个羟基,极性大,未衍生化的3-MCPD 色谱行为差,采用GC 检测,检测限难以达到检测要求,并且GC 法以保留时间为定性依据,这对于复杂目标残留物的鉴定并不可靠.当前,3-MCPD检测的前处理大多采取衍生化处理,由于衍生化反应受到多种因素的影响,使其测定结果变异较大,而且衍生效率不高.与GC-MS-SIM 相比,GC-MS-MS 的优势在于其采用多反应监测（MRM）模式,解决了GC-MS-SIM 模式定性不准的问题,并且具有较强的抗基质干扰能力,可有效降低背景干扰,这使GC-MS-MS 在复杂基质背景下仍能对目标化合物进行准确的定性定量分析.本方法采用固相萃取- 气相色谱- 三重四极杆串联质谱法测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理,具有简单、高效、准确的特点,极大的提升了实验室的检测效率.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890B/7000C 气相色谱三重四级杆质谱联用仪( 美国安捷伦公司),3-18K 高速离心机( 德国SIGMA 公司),Turbovap LV 氮吹仪（美国caliper 公司）,IKA MS3 涡旋混合器（德国IKA 公司）.
3-MCPD（纯度为98%）标准品购于德国Dr 公司；乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯,购于德国merck 公司；固相萃取小柱Cleanert NCPD 5mL购于天津博纳艾杰尔科技有限公司.
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液的配制
准确称取10mg 3-MCPD（精确至0.01mg）,用乙酸乙酯溶解,转移至10mL 容量瓶中,用乙酸乙酯定容,混匀,配制成1000mg/L 的标准储备液,置于4℃冰箱中保存.根据3-MCPD 的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的标准储备溶液,用正己烷稀释成系列浓度的标准工作溶液.
1.2.2 样品前处理
称取5g（精确至0.001g）酱油直接上样Cleanert NCPD固相萃取柱,平衡10min,以10mL 正己烷淋洗,弃去流出液,以15mL 乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液.将洗脱液在40℃下用氮气吹至近干,加入1mL 正己烷,混匀至进样小瓶中,供气相色谱三重四级杆质谱联用测定.
1.2.3 仪器的工作条件
色谱条件：色谱柱DB-WAX（30m×0.320mm ×0.50μm）,初始温度50 ℃,10 ℃ /min 升温至180 ℃, 保持5min,30℃ /min 升温至230℃,保持5min；载气：氦气；流速：1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2μL；进样方式： 不分流进样.
质谱条件：电离电压：EI70eV,离子源：230℃,传输线温度：250 ℃,数据采集模式：MRM,定量离子对79~28（碰撞能量25eV）,定性离子对79~43（碰撞能量10eV）.3-MCPD 的总离子流色谱图见图1.
2 结果与讨论
2.1 色谱柱的选择
3-MCPD 分子中含有两个羟基,是强极性化合物,未经衍生处理直接分析适合选用极性毛细管柱.本实验选用了HP-5ms、DB-1701、DB-WAX 这3 种不同极性的色谱柱进行测试.结果表明,3-MCPD 在DB-WAX 极性上峰形较好,与干扰物达到了较好的分离效果.
2.2 质谱条件优化
本方法采用多反应监测（MRM）模式检测,最终选取两对离子对作为定量定性离子.为确保3-MCPD 在仪器中的响应值最优,本实验对母离子、产物离子的选择以及碰撞电压进行了优化,确定母离子和产物离子后,选取碰撞电压为10 ～ 30eV,每隔5eV 进行一次碰撞,最终确定定量离子对为79~28（碰撞能量25eV）,定性离子对为79~43（碰撞能量10eV）.
2.3 净化提取条件的选择
由于3-MCPD 为强极性化合物,因此本实验选用正己烷作为淋洗液以去除样品中的非极性杂质,分别选择2、4、6、8、10、12mL 淋洗溶剂进行淋洗,发现少量溶剂无法起到淋洗作用,10mL 以上淋洗效果较好,因此本实验确定以10mL 正己烷作为淋洗液.选择极性较大的溶剂作为洗脱液,本研究分别选择了乙酸乙酯、丙酮、乙腈作为洗脱液.分别取上述3 种洗脱液各10mL 对样品进行洗脱处理.洗脱后测试结果为乙酸乙酯和乙腈的洗脱效果优于丙酮,但是乙腈的沸点较高,氮吹时间较长,易损失.综合考虑洗脱效果、试验时间和试验成本,本实验选择乙酸乙酯作为洗脱液,分别选择5、10、15、20mL 洗脱溶剂对酱油样品进行洗脱,氮吹定容后进行GC-MS-MS 分析.实验结果表明,洗脱液用量为15mL 时,回收率明显大于5mL 和10mL,且与20mL的用量相差不大,因此,本实验洗脱液用量选择15mL.
2.4 精密度和准确度
在最优的实验条件下,3-MCPD 溶液在0.01~1.0μg/mL范围内有较好的线性,采用S/N等于3 计算方法的检出限,本方法的检出限为0.005mg/kg, 在低、中、高3 个加标浓度水平下,每个浓度水平重复测定5 次.平均回收率为86.2% ～ 102.6%,相对标准偏差（RSD）为2.6％～ 5.7％,结果见表1.
2.5 实际样品检测
使用本实验方法,对10 种出口及本地酱油中的3-MCPD进行检测,其中3 种检出含量分别为0.0461mg/kg、0.124mg/kg和0.571mg/kg,检出样品使用GB 5009.191-2016[9] 方法检测,两种方法检出结果一致.
3 结论
本方法采用固相萃取- 气相色谱- 三重四极杆串联质谱测定酱油中3-MCPD,未经衍生化处理.相比国标,节约了衍生的时间,避免了衍生实验对结果的影响,具有简单、省时、准确的特点,为酱油中3-MCPD 的检测提供了一种简便、可行的方法.
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