色谱法测定农产品有机氯残留农药,本文是关于农产品方面硕士学位论文范文与残留农药和有机氯和色谱法类学士学位论文范文.
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摘 要：本文介绍有机氯农药使用情况及危害,以及测定农产品中有机氯农残的方法,详述如何利用色谱法对农产品有机氯残留农药进行检测,分析了现有技术的应用现状与不足,提出提高有机氯农残检测技术的措施.
关键词：有机氯：农药残留：色谱法：农产品
1 有机氯农药使用及危害
农药最早使用是为防治农作物有害生物,提高农作物产量以满足人类对物质的需求.作为最早使用农药的中国现已成为世界上农药施用量最大的国家,每年使用量相当于世界平均水平的2倍-130万吨以上,其中包括70%的杀虫剂、30%的杀菌剂和除草剂.有机氯农药(OrganochlorinePesticides,OCPs)是一种有效杀虫剂,我国曾长期将其使用于农业生产中,其中以六六六和DDT使用最早也是最广泛.但强脂溶性机氯农药生物富集性强且高残留、难降解,一方面能够通过农业的施用和工业的排放,经水体、大气和生物圈传播,污染环境且危害人类；另一方面它能富集于生物体内,并通过食物链进入人体.有机氯农药被认为具有持久“致癌、致畸、致突变”的三致效应和遗传毒性.虽然我国在20世纪80年代已经逐步禁止使用这类农药,但仍有一些不法分子为了牟取暴利滥用这一类农药,因此,只有利用准确、快速的有机氯农残分析方法才能够及时检查出危害人体健康的不合格产品,保证食品质量安全.
2有机氯农药残留检测方法
有机氯农药残留方法包括活体检测．显色（农残卡片）、酶抑制法、色谱法等,但目前使用的最为广泛的仍是色谱法,色谱法又包括纸色谱法、全自动凝胶色谱系统、气相色谱法、气相一质谱联用、高效液相色谱等多种方法.
通过薄层色谱和气相色谱结合使用可以进行定量或半定量测定,此外,极谱法也被国外研究人员报道用于定量分析,但这两种方法操作复杂、成本高、要求高,不易在实验室实现.而纸色谱法用滤纸作为分析载体,易携带、操作简单、要求低,且具有设备简单、快速分析、高灵敏度、强抗干扰能力以及其检测极限达5mg/kg的特点.被测试样斑点清晰显示颜色,显著分层,可适用于半定量分析有机氯农残,且由于六六六和DDT颜色斑点显示不同,二者易于区分.
有研究通过振荡提取动物类食品样品,采用配有DM-5弹性石英毛细管柱的全自动凝胶色谱系统(GPC)对机氯农残进行测定,可在43分钟内高速、准确、简便地分析25种机氯农药组分以缩短分析时间.
农产品中的有机氯残留检测则多用气相色谱法.辛平等用气相色谱法检测5种水果中有机氯农药残留情况.用乙腈提取试样中有机氯类、拟除虫菊醋类农药,经过滤、浓缩提取液后,用固相萃取柱分离、净化为淋洗液,经浓缩后,将样品溶液用双塔自动进样器注入气相色谱仪两进样口,同极性两根毛细管柱分离农药组分后再用电子捕获检测器(ECD)检测.这种方法主要通过双柱保留时间定性,外标法定量.陆高峰则通过优化超临界C02萃取生菜中的有机氯农残,再用气相色谱检测生菜中有机氯农残含量,结果表明,在30 MPa、50℃萃取条件下,采用1.5 mL／min萃取流量萃取20 min,各农残回收率最大值在80%以上.其检测五家不同超市的生菜,结果仅在一家超市的生菜中检出低残留量P.P’-TTD,浓度为0.0011 mg/kg.陈顺琴等则用丙酮一石油醚(1+1)混合溶剂超声提取鱼腥草中有机氯农药,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩30 min,最后用气相色谱一电子捕获检测器(ECD)进行检测.结果表明：有机氯农药残留指标为0.001～0.20 mg/L的线性范围,0.023～0.29μg/kg的检出限(3S/N),73.0% -115%的加标回收率,1.4%～14%的相对标准偏差(n等于5),然而,在进行气相色谱分析过程中,得到的测试图谱因进样口温度、柱箱温度和升温程序等参数的不同设置使得差别较大,进而导致较大数据分析误差.为此,陈星宇通过对气相色谱的各参数的探索、优化,分析了各参数对图谱峰形、灵敏度和精密度的影响,优化出的方法检出限为1～3μg/L,线性范围0.1～1mg/L,相对标准偏差0.1%～3.5%.
3有机氯农残检测技术现状与展望
基于有机氯农药使用情况以及危害,发展高效率、强针对性且易操作的有机氯农药检测方法对保护生态环境和人体健康均有重大的意义.随着科学技术的不断发展,农残检测技术也不断改进、完善.目前,对于有机氯农药残留检测主要色谱法为主,色谱法中又以气相色谱为主,而值得注意的是针对不同种类的有机氯农药残留其样品前处理、色谱柱选择、固定液选择等尤为重要,因此,要提高有机氯农残的检测灵敏度、准确度需要从这些方面入手.新检测手段,特别是多组分的同时测定,以及单个农药在多种试样中的测定也都有待发展.将得到广泛应用的技术包括生物传感器技术、超临界流体萃取及联用技术,此外,分析有机氯农残从单种农药进入了多种有机氯农残分析的新阶段,方法也将从单一色谱法转变为联用技术法.
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