离子色谱法连续测定乳制品中的N0-2和N0-3分析,本文是乳制品类有关论文范文例文跟离子色谱法和连续和乳制品类硕士学位论文范文.
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摘 要：本文运用离子色谱法对乳制品中的N0-2和N0-3进行连续测量.用超纯水超声波辅助提取样品,将其中的脂肪、蛋白质及CI-去除后,再用离子色谱测定.由最终结果得知．N0-3与N0-2的质量浓度与其峰面积之间存在较好的重复性及线性,检出限为1.0 mg/kg与0.5 mg/kg.
关键词：离子色谱：乳制品：N0-2：N0-3
硝酸盐、亚硝酸盐均为典型的护色剂,常被添加到乳制品中,但对于亚硝酸盐而言,其能够与组胺类物质发生反应,生成致癌物质,而针对硝酸盐来讲,其在细菌作用与影响下,能还原成亚硝酸盐,硝酸盐通常表现为亚硝酸盐的毒性,所以,食品卫生要求对亚硝酸盐及硝酸盐用量进行严格控制.当前,测定乳制品中硝酸盐的方法有镉柱法,而测定亚硝酸盐的方法主要有盐酸萘乙二胺法、示波极谱法,除此之外,还有离子色谱法、催化光度法等.本文就色谱法连续测定乳制品中的N0-2和N0-3方法进行探讨.
1材料与方法
1 .1材料与试剂
选用市场上售卖的奶制品；N0-3与N0-2标准储存液(1 000 mg/L)；Ag20（德国Merck公司）；超纯水、乙酸及Na2C03均购自国药集团化学试剂有限公司；尼龙滤膜购自英国Whatman公司,规格为0.45 μm.
1.2仪器与设备
DX-600型离子色谱仪（美国Dionex公司产）；Beckman Avantij-251型高速冷冻离心机（美国Beckman公司产）；TGL-16C离心机（上海安亭科学仪器厂产）；HH数显恒温水浴锅（金坛市金城国胜实验仪器厂产）.
1.3方法
(1)色谱条件.运用Dionex IonPac AS9-HC分析柱,型号为4mm×250 mm;淋洗液选用9.0 mmol/LNa2C03溶液,开展抑制电导检测,电流设定为50 mA,进样量控制在25 μL. (2)绘制工作曲线.运用超纯水,稀释N0-2、N0-3标准储存液,形成9个不同的质量浓度标准系列,即100、20、5、2、0.2、0.08、50、10、0.4 mg/L,依照上述色谱条件实施测定,各质量浓度均连续进行4次进样,求出峰面积的平均值.把质量浓度当作横坐标,而峰面积作为纵坐标,至此便可完成标准曲线的绘制.(3)样品前处理.取200 g乳制品,充分混匀,精取10.0 g,置入具塞三角瓶中(100 mL),加入温度为30.C的去离子水100 mL,充分混合,分为3组,静置10 min,然后均超声30 min.将水提液(40 mL)转移到低温冷冻离心管中(50 mL),以12 000 rmin进行实时离心操作,时间为10 min,趁冷,将中间的清液取出,置入具塞试管中,备用.移液管取清液4.0 mL,置入塑料离心管中,将体积分数为0.9%的乙酸溶液1.0 mL晃匀,静置,同转速进行离心处理,时间为6 min,从中精取上清液3.0 mL,置入离心管,另将O.lmL的NaOH溶液加入其中,晃匀,加入Ag20,剂量为17～19 mg,取上清液,稀释2倍进样.
1.4计算
依据如下公式计算出样品中的NaN03、NaN02含量：
在公式中,V表示的是样品溶液的体积；m表示的是样品质量；r表示的是稀释倍数；M表示的是摩尔质量(g/mol)；C表示的是待测溶液的质量浓度(mg/L).
2结果与分析
2.1选择色谱柱
本实验所选用的是离子交换柱(AS9-HC型),此色谱柱能够在比例为10 000:1的Cl´:N0-2下,成功分离Cl-与N0-2.因此,将CI-所造成的干扰除去,不额外添加Ag20,防止Ag20过量而损坏色谱柱.
2.2线性范围及精密度实验
当在0.08～100 mg/L,N0-2与N0-3标准溶液的质量浓度与峰面积之间有较好的线性关系.
2.3最低检出限
N02标准溶液为0.04 mg/L时能检出,而N03为0.08 mg/L时能检出.运用本方法对净化样品进行处理后,不稀释进样,样品当中的N02检出限为0.5 mg/L,而N03为1.0 mg/L.N02<本方法的检出限0.5 mg/L,N03<本方法检出限1.0 mg/L,即未检出.
2.4样品测定
基于上述方法与条件,测试样品.从所得出的样品色谱图可得知,将Ag20加入奶制品提液中,并进行搅拌后,将其中的Cl-除去,使其不干扰到N02的定量检测.
3结论
奶制品通过去脂肪、蛋白质及Cl-处理后,运用离子色谱法对其中的N0-2与N0-3同时进行测定.此方法操作简单且费用低,在0.08～100mg/L,N0-2与N0-3标准溶液的质量浓度与峰面积之间有较好的线性关系,适合在奶制品中同时检测硝酸盐与亚硝酸盐.
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