薰衣草精油环糊精包合物释放过程的紫外分析,本文是薰衣草方面有关开题报告范文与薰衣草精油和环糊精和紫外分析有关开题报告范文.
薰衣草论文参考文献：
薰衣草是一种唇形科多年生的草本植物,自身植株具有一定的芳香性[1].薰衣草具有多种功效,如抑菌、抗氧化、消炎、止痛、减少抑郁、活筋通络等[2-3],常用作芳香整理剂、香料香精、驱虫杀菌剂[4-5].由于其具有以上的优良特性,科研工作者对薰衣草精油的提取工作进行了广泛研究.提取出的薰衣草精油绝大部分延续了其植株的优势,但其在短时间内挥发较快而带来的运输和储存问题仍然备受关注[6].为了提高薰衣草精油的稳定性,增加其利用率,对其进行包合以使其缓慢释放、留香持久[7].羟丙基-β- 环糊精是β- 环糊精的衍生物,具有内疏水外亲水的空腔,水溶性强,能够对多种非水溶性物质实现较好的包埋,被众多学者争相研究[8-11].另外,薰衣草精油测定方法主要通过气相色谱法、气相色谱质谱联用法等[12],实验测试人员需要经过专业系统的培训才能操作、测定过程时间相对比较长.因此,我们利用本实验室制备的羟丙基-β- 环糊精薰衣草精油包合物,采用紫外光谱方法对其中薰衣草精油的释放过程进行探究,以期为薰衣草精油产品的开发应用提供参考依据.
1 材料与实验方法
1.1 材料与试剂
羟丙基-β- 环糊精,江苏丰园生物技术有限公司,平均取代度6.0；薰衣草精油,购自新疆伊犁；芳樟醇,98%,阿拉丁试剂有限公司；乙酸芳樟酯,98%,阿拉丁试剂有限公司；无水乙醇,分析纯,天津市红岩剂厂.薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物包合物,自制[13]；薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物,按包合物合成比例自制.
1.2 仪器设备
日本岛津公司UV-3600 紫外可见近红外分光光度计；磁力搅拌器,DS-101S,金坛市医疗仪器厂；超声波清洗器,KQ3200E,昆山市超声仪器有限公司；冷冻干燥机,FD-1D,北京博医康实验仪器有限公司；调温电热套,DZTW,北京市永光明医疗仪器有限公司.
1.3 标准曲线的绘制
以无水乙醇作背景,羟丙基-β- 环糊精乙醇溶液作对照.采用10 mm 石英比色皿,以选定的萃取溶剂为参比测定其吸光度,通过对薰衣草精油在280 nm 处5 个浓度梯度下吸光度的测定,通过最小二乘法计算出线性回归方程和相关系数.
1.4 包合物中精油含量的测定
每次平行准确称取3 份包合物各0.050 0 g,无水乙醇溶解并定容于10 mL 容量瓶中.在280 nm 处测定包合物溶液的吸光度,算出平均值,并代入标准曲线计算其浓度,计算包合物中精油含量.
1.5 包合物释放实验
对制备的薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物分成3 份,分别在室温、50 ℃及75 ℃下恒温连续释放20 d.薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物在相应温度下处理7 d,并与包合物进行对比.其中,每个样品点平行测定两次,计算其平均值并作图.
2 结果与分析
2.1 紫外光谱测定波长的选择
依据薰衣草精油国家标准和实际样品测定,精油中主要化学成分为芳樟醇和乙酸芳樟酯,二者的含量占精油全部成分的50% 以上.因此,在选择定量吸收波长时,分别测定了薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯、精油包合物、羟丙基-β- 环糊精的紫外可见吸收谱,以此来确定最佳分析波长.具体过程为：精确移取300 μL 芳樟醇到25 mL 容量瓶中,用无水乙醇稀释定容；移取300 μL 乙酸芳樟酯到10 mL 容量瓶中,用无水乙醇稀释定容；精确移取薰衣草精油100 μL 到10 mL 容量瓶中；分别准确称取羟丙基-β- 环糊精和包合物0.050 0 g,无水乙醇溶解并定容于10 mL容量瓶中.将以上溶液于200 ～ 400 nm 扫描,得到了薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯、薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物、羟丙基-β- 环糊精的紫外吸收光谱图,如图1 所示.通过紫外可见吸收光谱图,可以看出薰衣草精油、芳樟醇、乙酸芳樟酯主要集中在280 nm 处附近出现吸光度,而羟丙基-β- 环糊精在280 nm 附近无吸收峰,因乙酸芳樟酯和芳樟醇均在280 nm 处有较强吸收,因此本实验选择280 nm 作为薰衣草精油定量分析波长.
2.2 薰衣草精油标准曲线的绘制
精确移取薰衣草精油100 μL 到10 mL 容量瓶中, 无水乙醇稀释定容.分别从配液中移取200、400、600、800、1000 μL 于5 个10 mL 容量瓶中,无水乙醇稀释定容.测其在280 nm 处的吸光度,并制作精油的标准曲线,5 个点的吸光值处于0.1 ～ 0.75,绘制标准曲线如图2 所示.通过拟合, 得到方程A等于-0.059+0.808 C,相关系数R 为0.999 92,由图2及回归方程可知, 薰衣草精油的乙醇溶液浓度在0.2 ～ 1.0 μL/mL 时,吸光值与对应的油浓度符合比耳定律,相关性系数R 接近1,说明拟合度高,线性很好.
2.3 精密度试验及重复性实验
准确平行称取5 份薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物0.050 0 g,分别加入少量无水乙醇使之完全溶解,移入10 mL 容量瓶中,用无水乙醇继续稀释定容.吸取定容后溶液,在相同条件下测定3 次,分别记录其吸光度值.测得每份包合物溶液的吸光度平均值分别为0.410、0.413、0.410、0.415、0.412,RSD等于0.51%（n等于5）,说明该方法有效,精密度较好.通过重复性实验,测得包合物溶液的吸光度分别为0.407、0.410、0.416、0.412、0.413,RSD等于0.82%（n等于5）, 说明该方法有效,重复性较好.
2.4 加样回收率试验
精确称取薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物0.030 0 g 共9 份,通过2.2 中的标准曲线法可以测定出0.030 0 g 样品中精油含量为0.349 7 μL.对9 份样品分别用无水乙醇溶解后置于10 mL 容量瓶中,再分别向其中移入2.2 中第一步配制的精油溶液各200、350、500 μL,用无水乙醇定容至刻度,取溶液于280 nm 处测定其吸光度值,代入标准曲线方程,计算回收率.根据实验计算其加标回收率,测定结果见表1.
2.5 不同温度下精油含量随时间变化的紫外光谱分析
在薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精释放过程中,对于每一个时间点,平行测定3 次取平均值.样品溶液制备按1.4 包合物溶解定容操作,在280 nm 处测定其吸光度,然后依据2.2 中的标准曲线方法来进行定量分析.对薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物包合物在室温、50 ℃和75 ℃下恒温连续释放20 d,选取相应时间进行测定,结果如图3（a）所示.将薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物在同样温度下连续恒温释放7 d,选取相应时间进行测定,结果如图3（b）所示.
从图3（a）的薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物残留率图中可以看出,在第20 d 时,在室温条件下薰衣草精油的残留87.61%,在50 ℃下残留66.17%,在75 ℃下残留58.22%.薰衣草精油在初期释放较快（释放速率：室温＜ 50 ℃＜ 75 ℃,75 ℃条件下存放1 d后薰衣草精油残留率骤降）,随着时间的增加释放率逐渐减小,甚至是趋于平衡.另外,薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物与薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物在曲线走势上基本一致,都属于先快后慢释放.但是,无论是在常温下,还是50 ℃或75 ℃下,薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物要比薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物稳定很多.75 ℃下,相比物理混合物,包合物中的精油受温度影响相对小些,因此其最终平衡时的残留率仍能维持在58%左右；而对于混合物薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物而言,温度越高,由于薰衣草精油与羟丙基-β- 环糊精只是简单混合并未发生化学成键情况,而使得较多的薰衣草精油成分快速挥发,最终达到相对平衡（残留率稳定在16% 左右）.另外,由图3 可知,包合物在常温和50 ℃下随时间的推移,为近似平缓线性变化.
薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精物理混合物在常温和50 ℃下近似指数式下降.两者75 ℃下都迅速降低,说明已经达到薰衣草精油从其表面或内部迅速释放的地步.薰衣草精油和羟丙基-β- 环糊精的物理混合物无论是在室温还是50 ℃或75 ℃条件下,在第3 d 左右就基本挥发得差不多了,之后的挥发速率较为缓慢,变化不大,而包合物在进行20 d 释放之后其残留率仍远高于7 d 释放的物理混合物,说明在薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精包合物中精油分子与环糊精之间有化学成键,使得分子间作用力增强,挥发缓慢.
3 结语
以无水乙醇溶剂提取包合物中的精油,以280 nm 作为分析波长,建立了薰衣草精油含量测定的紫外- 可见分光光度法,方法的检测线性浓度在0.20 ～ 1.0 μL/mL,相关系数R等于0.999 92,平均回收率为99.8%,相对标准偏差为0.93%.并以此方法来考察室温、50 ℃及75 ℃条件下薰衣草精油- 羟丙基-β- 环糊精包合物中薰衣草精油随时间变化的释放情况,释放实验表明,包合物中精油的缓释效果要远远好于物理混合物,且在一定时间内残留率较高（即释放率较低）,说明包埋效果较好.通过紫外光谱法对薰衣草精油羟丙基-β- 环糊精包合物的释放过程进行探究,为薰衣草精油的应用和发展提供有力依据.
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