活性炭纤维织物负载Cu２O的制备与其对橙脱色性能,该文是织物类有关论文怎么撰写跟活性炭纤维和*橙和脱色有关硕士论文范文.
织物论文参考文献：
摘 要:采用高温碳化法制备活性炭纤维织物(Carbonnetwork,CNW).以CNW 为基底采用电沉积法制备CNW/Cu２O复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FEＧSEM)、电子单纱强力仪、紫外Ｇ可见光分光光度计(UVＧvis)等分别对样品进行物相结构表征、微观结构表征、机械性能及脱色性能测试.结果表明:所得Cu２O薄膜产物纯净、晶粒大小均匀、尺寸为２００~４００nm;CNW/Cu２O 复合材料表现出良好的机械拉伸性能;CNW/Cu２O复合材料初次对橙溶液的脱色率高达９６．２％,重复使用１０次,脱色率衰减１４．３％.
关键词:活性炭纤维织物;电沉积;Cu２O;脱色率
中图分类号:TB３３２ 文献标志码:A 文章编号:１６７３Ｇ３８５１(２０１８)０３Ｇ０１５２Ｇ０５
０ 引 言
随着全球工业飞速发展,环境污染问题也越发突出,环境污染逐渐成为全球各国共同关注的问题之一.活性炭纤维(Activatedcarbonfiber,ACF)是随着炭纤维工业的发展而衍生,具备稳定性好、比表面积大、孔隙丰富、导电性好、易再生等特点,可用于空气中气体、颗粒,液体中重金属离子、有机分子等物质的吸附处理和回收.ACF在用于一氧化氮、甲苯、二氧化硫等大气污染物[１Ｇ３]及罗丹明B、敌草隆、亚蓝等水体污染物[４Ｇ６]的吸附处理时,体现出吸附速度快、吸附容量大等优点.但随着物理吸附过程的进行,ACF会趋于饱和,吸附能力下降甚至完全丧失,难以满足工业上对持续大量污染物处理需求.对ACF改性来获得更大吸附容量或与其他环境治理技术结合是解决这一问题的有效途径.
在环境治理方法中,光催化降解法与其他传统处理方法相比,具有高效、稳定、降解彻底、可利用太阳光等优点.目前常用的光催化剂为TiO２ 和ZnO,但是它们的禁带宽度较宽,仅能利用太阳光中波长小于４００nm 的紫外部分,太阳光利用率低.Cu２O是一种P型半导体,其禁带宽度约为２eV 左右,可吸收利用太阳光中大部分可见光.自１９９８年Hara等[７]首次利用Cu２O作光催化剂在可见光下将H２O分解以来,Cu２O 在光催化领域逐渐成为研究者们关注的热点.李锋等[８]采用溶剂热法制备立方形貌微晶Cu２O,在１００min内对亚蓝溶液降解率达到９８％.苏晓艳等[９]采用水解法制备粉体Cu２O,对橙溶液在１h后的降解率达到９４．６％;然而粉末状和颗粒状光催化剂存在分散性差、不易回收造成二次污染、容易沉积团聚等缺点,限制了其实际应用.将粉体光催化剂负载在固态基底上可有效解决这些问题[１０Ｇ１２].本文采用高温碳化法制备活性炭纤维织物(Carbonnetwork,CNW),利用CNW 良好的导电性,采用电沉积法制备CNW/Cu２O复合材料.期望在其对有机污染物处理中,能解决粉体光催化剂分散和固定的问题,同时使光催化降解过程与物理吸附过程协同作用,提升材料的脱色速率和脱色能力.
１ 实验部分
１．１ 实验原料
无水硫酸铜(CuSO４,上海振欣试剂厂),乳酸(C３H６O３,杭州双林化工试剂厂),氢氧化钠(NaOH,杭州萧山化学试剂厂),氯化钾(KCl,宁波市化学试剂有限公司),橙(C１４H１４NaSO３Na,国药集团化学试剂有限公司),无水乙醇(CH３CH２OH,安徽安特食品股份有限公司),纬平纹添纱组织棉织物(市售),蒸馏水(实验室自制),实验所用试剂均为分析纯.
１．２ CNW 的制备
将纯棉织物(纬平纹添纱组织)浸泡在１mol/L的KCl水溶液中进行预处理,８０ ℃下烘干２h.将预处理后的样品在高纯氩气保护下进行高温碳化反应,升温速度为４℃/min,先升温至３００℃保温０．５h,再升温至１１００℃保温１h.反应结束,待炉冷却后,取出样品.用无水乙醇、蒸馏水反复清洗样品,８０℃干燥,即获得活性炭纤维织物(CNW).所得CNW 电阻参数为５~１０Ω/cm.
１．３ CNW/Cu２O复合材料的制备采用电沉积法在CNW 表面负载Cu２O 薄膜.电解液由硫酸铜溶液和乳酸组成,物质量浓度分别为:０．４、１．０mol/L,用４mol/LNaOH 调节pH 至１０.采用三电极体系进行电化学沉积,CNW(１０mm×２０mm)作为工作电极,纯铂片(２０mm×３０mm)作辅助电极,Ag/AgCl/饱和氯化钾电极作参比电极,恒电压沉积电位设０．４V,沉积时间为１０min,沉积温度为６０℃.将产物用蒸馏水反复清洗,６０℃恒温干燥,得到CNW/Cu２O复合材料.
１．４ 材料表征采用X射线衍射仪(美国BrukerD８,铜靶CuＧKα,λ＝０．１５４１７８nm)对样品进行物相表征,扫描范围为２０°~８０°,扫描速度为５°/min;采用SＧ４８００场发射扫描电镜(日本日立公司)观察样品形貌;采用XS(０８)SDＧ１０电子单纱强力仪(上海旭赛仪器)测试样品的应力Ｇ应变性能.
１．５ 材料脱色性能表征
采用N４紫外Ｇ可见光分光光度计(上海仪电科学仪器股份有限公司)对样品脱色性能进行分析.将样品(１０mm×２０mm)完全浸泡于１０mg/L橙溶液中,分别在遮光和白光LED 灯照射下(样品处光功率为３５mW/cm２)进行脱色试验.脱色过程中,对橙溶液等间隔时间取样,进行吸光度Ｇ波长扫描并测量其最大吸收波长(４６０nm)处吸光度(Abs),由公式(１)计算脱色率:
橙溶液的吸光度.
２ 结果与讨论
２．１ 物相表征分析
图１(a)为CNW 的XRD 图谱,图谱中衍射峰为低强度馒头峰,证明所得CNW 以无定形碳方式存在,与陈社等[１３]报道一致.图１(b)为CNW/Cu２O复合材料的XRD 图谱,XRD 图谱中位于２９．５°、３６．４°、４２．３°、６１．３°、７３．５°和７７．３°处的特征衍射峰与标准卡片(JCPDS０５Ｇ０６６７)完全吻合,分别对应面心立方结构Cu２O 晶体的(１１０)、(１１１)、(２００)、(２２０)、(３１１)、(２２２)晶面,并在(１１１)晶面择优取向生长.图１(b)中并未出现Cu、CuO 等物质的杂质峰,证明CNW 表面所负载的Cu２O 薄膜为单一纯净产物.
２．２ 形貌表征分析
采用电子显微镜对CNW 和CNW/Cu２O 进行形貌观察.图２(a)为CNW 的SEM 照片,由图分析,CNW 完整地保留棉织物的编织结构(纬平纹添纱组织);图２(a)右上角图,呈现出了棉花基活性炭纤维典型的扁平、扭曲、表面粗糙、内部中空的形态[１０],纤维直径约为１０μm.图２(b)为CNW/Cu２O的SEM 照片,由图可以观察到活性炭纤维表面的Cu２O薄膜均匀致密,未出现脱落或过包覆等不良现象.图２(c)是CNW 表面Cu２O 薄膜高倍电镜照片,图中显示Cu２O 薄膜完整紧密,晶粒呈现为三面金字塔状,晶粒大小均匀,尺寸为２００~４００nm.当电解液pH 较高时,Cu２O 薄膜氧原子密度最高的(１１１)晶面,择优生长逐渐消失;氧原子密度相对较低的(１００)晶面,生长缓慢裸露出来[１４],与XRD 图谱结果一致.图２(d)为CNW/Cu２O 复合材料中,单根纤维剖面照片.图中Cu２O薄膜厚度约为４００nm,是垂直于活性炭纤维壁生长的单层薄膜,与活性炭纤维紧密结合.
２．３ 力学性能测试分析
图３为CNW 和CNW/Cu２O复合材料的应力Ｇ应变曲线,由图可观察到,CNW 负载Cu２O 前后均表现出一定的拉伸性能.这主要来源于:一方面,ACF为弯曲松弛的状态,具有径向拉伸的可能;另一方面,CNW 保留了棉织物纬平纹添纱组织结构,在纬向上具有很大的应变空间[１０](如图２(a)所示).负载Cu２O薄膜后样品断裂伸长率由２９．１％降低为２２．６％,但其拉伸强度则从０．１１ MPa大幅增加到０．１５MPa.原因是Cu２O 薄膜具有较大的刚度,在应变过程中能吸收较大负荷,增大了复合材料整体机械强度.CNW/Cu２O 复合材料断裂伸长率相对降低,可能是由于负载Cu２O 薄膜后,ACF 内应力增大导致其缺陷扩展,更易断裂.负载Cu２O 前后,材料的应力Ｇ应变曲线的变化进一步证明了CNW与Cu２O有较好的结合性,与图２(b)和图２(d)所呈现一致.
２．４ 脱色性能及稳定性测试分析
图４为CNW/Cu２O复合材料脱色处理过程橙溶液吸光度Ｇ波长扫描图,图中可见,随着脱色过程的进行,吸光度曲线逐渐降低,但最大吸收波长均在４６０nm 附近,并无新的波峰出现,证明CNW/Cu２O复合材料脱色处理过程中,并无其他有色中间产物的生成.图５分别为等面积CNW 遮光条件下、CNW/Cu２O复合材料在光照及遮光条件下,对等量橙溶液的脱色率Ｇ时间曲线.由CNW 遮光条件下的脱色率曲线可见,前１．５h脱色速率较快,１．５h后曲线逐渐平缓,４h时脱色率达到３９．６％.活性炭纤维物理吸附性能主要得益于其丰富的孔隙结构,随着孔隙逐渐被橙分子填满,活性炭纤维吸附趋于饱和,吸附能力下降导致脱色速率下降.相对于CNW,CNW/Cu２O 复合材料在遮光条件下对橙溶液的脱色曲线斜率有所下降,４h时脱色率为２９．８％.这可能是因为,负载Cu２O薄膜后,ACF外表面部分孔径被覆盖,减小CNW 与溶液的接触面积,最终导致CNW/Cu２O 复合材料对橙分子的吸附速率及吸附容量下降.由CNW/Cu２O复合材料光照下脱色曲线可见,前１．５h脱色率超过８０％,４h时脱色率高达９６．２％.CNW/Cu２O复合材料受光照射时,CNW 吸附过程与Cu２O 光催化降解过程协同作用,大幅提高了对橙溶液的脱色速率和最终脱色率.CNW/Cu２O 复合材料脱色曲线１．５h后斜率逐渐减小.这可能是因为:一方面,随着脱色过程的进行,活性炭纤维趋于饱和,吸附能力下降;另一方面,１．５h后橙浓度大幅下降,橙分子扩散速率下降,Cu２O 光催化降解橙速率随之下降.重复利用同一CNW/Cu２O复合材料,对等量橙溶液进行脱色处理,光照时间均保持４h.图６为CNW/Cu２O 对橙溶液的脱色率衰减图,由图５可看出,重复使用的CNW/Cu２O复合材料脱色率缓慢降低,前三次脱色率下降较快,重复使用十次仍保持脱色率８１．９％.Wu等[１５]认为这主要由于Cu２O 在降解橙时产生光腐蚀现象,导致其对有机染料的光催化性能降低.
３ 结 论本文利用高温碳化法得到活性炭纤维织物,采用电沉积法在活性炭纤维表面沉积Cu２O 薄膜,获得CNW/Cu２O 复合材料.Cu２O 薄膜均匀致密与CNW 紧密结合,具有良好的机械拉伸性能;CNW与Cu２O 复合解决了CNW 物理吸附能力有限,粉体光催化剂分散性差、不易回收造成二次污染、容易沉积团聚等问题;同时使活性炭纤维的物理吸附和Cu２O的光催化降解协同作用,体现出对酸性橙溶液优良的脱色效果.初次光照４h后脱色率高达９６．２％;重复使用十次后脱色率仍保持８１．９％,仅衰减１４．３％,表现出良好的稳定性.
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