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教学改革本科论文范文 和乙酰苯胺的制备实验教学改革类专科开题报告范文

主题:教学改革论文写作 时间:2024-02-11

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摘 要:乙酰苯胺的制备在有机化学实验教学中占据重要的位置,在实验过程中可以使学生掌握分馏、重结晶等多项基本实验操作,对基本实验仪器有更深入的了解.但是利用分馏法制备乙酰苯胺的产率较低,并且苯胺毒性和扩散性较强,文章旨在对实验中存在的这一关键性问题进行教学改革.

关键词:乙酰苯胺;制备;产率;教学改革

长江师范学院的有机化学实验是化学相关专业的基础化学实验之一.通过有机化学实验实践,可以使学生熟悉有机化学实验一般知识,掌握有机化学实验的基本操作技能,培养学生独立完成实验实践的能力,使学生掌握重要有机化合物的性质、制备、分离提纯等的方法,结合实验过程中的实验现象,加深对典型反应和化合物性质的理解.最后使得学生养成实事求是的科学态度和良好的实验操作习惯,培养学生独立分析和解决问题的能力.

乙酰苯胺的制备作为有机化学实验重要项目,属于综合性实验范畴,本科实验教学采用分馏法完成.通过本实验,学生可以掌握分馏、重结晶等重要实验操作,又可以通过实验现象,更加深入了解乙酰化原理,巩固理论知识.但是该项目长期以来教学方式单一、产物产率较低、有毒有害,不满足目前绿色化学发展的要求.这就要求我们采取措施以提高原料的利用率、降低实验室有害物质的污染和排放,而达到该目标的有效途径之一就是提高产物产率.

一、实验原理

乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰化试剂反应得到,冰醋酸便宜、试剂易得,被广泛用作乙酰化试剂.苯胺与冰醋酸的反应如图所示:

该反应不仅反应速率较慢,且为可逆反应,反应过程中生成的副产物H2O 也会大大影响反应的正向进行,因此可从此处着手,适当改变反应条件,提高反应产率、减少反应残液中苯胺的含量.

二、提高产率方法

(一)提高冰醋酸用量

由于苯胺与冰醋酸生成苯胺的反应为可逆反应,增大其中一种原料的用量可以促进反应的进行,而苯胺是毒性极大的不安全试剂,反应残液中苯胺的含量越少越好,因此我们只能选择增加相对安全的冰醋酸用量.

(二)在反应体系中加入适量Zn 粉

苯胺化学性质活泼,即使低温避光放置也会被氧化,颜色发红,所以作为原料一般需要进行重新蒸馏,去除原料中的杂质.但是苯胺本身有毒性且扩散性极强,在蒸馏过程中苯胺挥发,会给人体和环境造成极大危害.在重新蒸馏过程中,苯胺会有一定量的损失,造成浪费.实验表明,久置已经氧化的苯胺也可直接使用,当发红的苯胺和锌粉作用,颜色会变浅,产物的产率仅比使用新蒸馏苯胺作原料的产率低2% 左右.Zn 粉在反应过程中不仅可以防止回流过程中苯胺被氧化,还可以还原被氧化的苯胺.Zn 粉的加入可以减少苯胺对环境的危害,还可以使久置废弃的苯胺得以利用,符合绿色化学实验的要求.但是要注意的是,Zn 粉使用量要适中,太少不能充分防止苯胺氧化,太多则不仅会消耗冰醋酸生成醋酸锌,还会在后处理时乙酸锌水解生成难溶于水的氢氧化锌,难以从乙酰苯胺中除去,影响产物的纯度.

(三)用乙酸酐代替冰醋酸与苯胺反应

乙酰苯胺可以通过苯胺与冰醋酸、、乙酰氯等发生酰化反应制备,这三种酰化剂的反应活性次序为:乙酰氯> 乙酸酐> 冰醋酸.若采用乙酰氯作为乙酰化试剂,不仅反应剧烈,释放出来的HCl 会使部分苯胺转化成苯胺盐酸盐,从而产率降低.苯胺与乙酸酐反应,除生成产物乙酰苯胺外,还有副产物乙酸生成,而乙酸又能作为反应物与苯胺反应生成乙酰苯胺,提高反应效率,反应过程如下:

乙酸酐和苯胺的反应与冰醋酸与苯胺的反应不同,没有水生成,不存在除去反应中生成水的问题,而且生成的乙酸有利于反应的进行.虽然乙酸酐作为原料进行实验的成本比冰醋酸要高,但产物的产量高,能有效消耗不安全试剂- 苯胺,提高实验的安全性.另外由于乙酸酐的反应活性高于冰醋酸,因此可以一定程度缩短反应时间.

(四)在反应器中加入脱水剂

实验教学中采用的分馏法,从理论上分析,分馏柱可以将反应生成的水从体系中移除,但由于分馏柱并不是按照某一特定实验条件加工出来的,不可能完全遵循实验设计意图,所以在实验温度下,分馏柱很难在一定时间内分馏出反应生成的H2O,短时间内水和醋酸会被过量排出,导致反应物损失,产率降低.如果在体系中引入脱水剂,反映初期就能将反应产生的水提取至反应体系外,不仅可以缩短反应时间,还可以使得可逆反应正向进行,提高反应产率.

为减少反应体系中水的含量,可以采用苯、四氯化碳等与水形成最低共沸物将水带出,但由于反应过程中,排出苯或四氯化碳不利于学生身体健康,所以这两种物质目前很少使用.研究表明,环己烷可以有效减少反应体系内水的含量,大大提高反应产率,由不加脱水剂的60% 左右提高到89%.

三、结语

乙酰苯胺的制备实验是有机化学中广泛选用的实验,但是苯胺有毒且扩散性强,为了实现实验的安全性及绿色环保性,我们应该尽可能提高苯胺的利用率,提高反应产率,从而得到更好的实验结果.结合我院目前的实验内容,采用上述四种实验改进方法可以有效降低实验的安全隐患,做到真正的快乐实验,健康学知识.

参考文献

[1] 何树华,秦宗会,徐建华.基础化学实验[M].西南交通大学出版社,2017.

[2] 施树云,张宇平.浅析有机化学实验教改发展趋势[J].长春理工大学学报(高教版),2008,3(04):77-79.

基金项目:文章为长江师范学院科研启动基金“含镓化合物的合成、表征及光催化性能研究”的研究成果,项目编号:20YQD22.

作者简介:孙晓瑞(1992- ),女,山东人,硕士研究生,研究方向:为无机固体荧光材料.

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