应用电感耦合等离子体发生光谱法检测大米中镉金属含量,本文是光谱方面有关硕士学位毕业论文范文和等离子体和电感和镉金属含量相关参考文献格式范文.
光谱论文参考文献：
1 大米中污染物镉简介
镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,一般含量很低,正常环境状态下,不会影响人体健康.镉和锌是同族元素,在自然界中常与锌、铅共生.其污染源主要是铅锌矿,一级有色金属冶炼、电镀和用镉化合物原料或触媒的工厂.镉是炼锌业的副产品,主要用于电池、染料和塑胶稳定剂,它比其他重金属更容易被农作物所吸附.相当数量的镉可通过废气、废水、废渣排入环境,造成污染.当环境受到镉金属污染后,可在生物体内富集,通过食物链进入人体引起慢性中毒.为了控制人体对大米中镉的摄入量,根据GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中对镉的限量要求为0.2 mg/kgm.
目前,大米中总镉含量的测定方法在GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》规定采用原子吸收光谱仪中的石墨炉法.根据仪器的响应值和精准度,此方法测定浓度的最低方法检出限约为0.1-tg/L,标准曲线的线性范围为0～3 Ug/L,而实际上大部分市面上流通的样品经过消化后得出的浓度为2.0^,6.0 Ug/L,因此要引入稀释因子而增加操作步骤.同时,由于样品的基体是酸性,对石墨炉有比大的腐蚀作用,赶酸不彻底容易加速缩短石墨炉的使用寿命.因此参考GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》的测定方法和综合ICP-OES实际测试的精准度开展此次可行性试验.
2试验部分
2.1试剂和仪器
2 .1.1试剂
浓硝酸(GR)、高氯酸(AR).
标准储备液(100 lig／mL)：储备溶液为购买的标准物质溶液,稀释介质为2%硝酸,0～5.C冰箱中保存.
标准使用溶液(1.0 mg/L)：准确吸取1.0 mL的镉标准储备液至100 mL的容量瓶中,用2%稀释定容,O—5.C冰箱中保存.
以上所用试剂,除特殊注明外均为优级纯试剂,水为符合GB/T 6682-2008规定的一级水.
2.1.2仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪 (PE, ICP-AES 8000)、机械粉碎机、分析天平(精确至0.001 mg)、电热板、容量瓶(25 mL、100 mL)、移液（量程0～1.0 mL和0～0.1 mL）,移液管(1、2、10 mL),高脚烧杯(200 mL),凹型圆玻璃片(直径80 cm).
2.2材料
200 g以上的大米样品.
2.3样品处理
大米去除不可实部分杂质,均匀取样,经过机械粉碎成细小粉状,称取0.7～0.9g(精确至l mg)干200 mL高脚烧杯中,使用移液管加入浓硝酸溶液10 mL,盖紧玻璃片,130 0C加热；小火加热约2h,待暗浓烟冒尽,取下玻璃片,使用移液管加入高氯酸2.0 mL,温度调至180 0C,大火加热约0.5 h,待白色烟雾冒尽；转移、常温冷却高脚烧杯,此时杯中剩余1.0～2.0 mL无色或浅青色溶液；若有消解不完全,消解液残余有机质或消解液颜色有发黄现象,重新加入适量浓硝酸消解；转移消化液到25 mL容量瓶中,使用去离子水润洗烧杯三次,合并三次润洗液,定容至刻度,摇匀备用.
2.4光谱条件
2.4.1等离子体控制设置
气体流量(L／min)：等离子体15,辅助0.2,雾化器0.55.
射频功率(W)：1300.
泵速(m L／min)：1.50.
2.4.2观测位置
轴向观测位
2.4.3镉元素波长
镉元素波长为228.802 nm
2.5标准曲线的配制
按表1分别吸取适量浓度为1.0 mg/L的镉标准使用溶液,加入适量硝酸介质,配成具有特定酸度的标准工作溶液,临用前配制.
3结果与讨论
3.1样品的均匀与消化方式
3 .1.1均匀方法的选择
样品初始状态为长椭圆状颗粒物,同时由于收割和加工方式的差异,有些米中可能夹杂小石头等无机物和秸秆等有机物,这些杂物会带来样品外的污染,影响实验的正确结果,在将样品制成粉末状前必须剔除掉.
3.1.2消化方式的选择
主要运用高温湿法消解方法.
3.2标液介质的确立
在此方法中,选择购买的标准储备溶液酸介质为2%硝酸,再结合实际样品消化定容后的酸度,确立配制的标准工作曲线介质浓度亦是2%,从而使标准溶液和样品溶液有类似的酸度,减少基体干扰.
3.3线性范围、检出限和定量限
根据表l,各组分的浓度(x,l.tg/L)与对应的峰面积（y,响应值）比值呈现良好的线性关系,其相关参数见表2和表3.该方法的检出浓度为1.0 ktg/L,定量限为0.05 mg/kg.
3.4回收率与精密度
采用镉总量约为0.10 mg/kg的米粉进行加标回收和精密度实验,称取样品质量控制在0.7～0.9 g范围内,同时向各个样品中添加浓度为1.0 mg/L镉标准溶液,其添加体积分别为0、50,100、200 LtL,适当摇匀,使标准溶液与样品混合均匀,按照本实验条件进行回收率测定,每个添加水平进行四组平行试验,其回收率和精密度见表4.
由表4可知,大米中镉的平均回收率为99.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5.0%,符合GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中第二法对镉元素的测定数据要求.
4结论
运用电感耦合等离子体发射光谱仪来检测大米中污染物镉,确立外标法定量模式,样品无基体干扰现象,平行测定相对标准偏差低,数值稳定.相对GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中采用原子吸收光谱仪石墨炉方法,亦具有准确可靠的特点,并且较之更为便捷、快速.
运用此法参与GB 1354-2009《大米》和GB 2715-2016《食品安全国家标准粮食》‘剐中对镉的测量审核可获得满意结果,该方法可行、回收率以及精密度可以满足试验工作的要求.
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