微波消解-ICP-MS法测定保健食品虾油胶囊中总砷方法,该文是保健食品类毕业论文范文与消解和微波相关在职毕业论文范文.
保健食品论文参考文献：
自然界砷元素存在于沉积岩和熔积岩中,主要经过地表径流等途径进入到海水中,又通过食物链在海产生物体内富集.
实验部分
仪器、试剂与材料.Agilent 7700e型电感耦合等离子体质谱仪、Millipore 超纯水处理系统、意大利迈尔斯通酸纯化仪 DUOPUR、意大利迈尔斯通超级大微波消解仪 ULtraCLE4优级纯硝酸（国药）、优级纯双氧水、质谱调谐液((1μg/L)Ce,Co,Li,Mg,TI,Y内标溶液(100μg/mL)Bi,Ge,In,Li6,Re,Rh,Sc,Y、As标准溶液1000μg/mL GSB04-1714-2004173071-4.
样品处理.虾油胶囊称取整粒胶囊,加纯化后硝酸3mL,优级纯双氧水1 mL,浸泡过夜预消解.经多次试验证明,这个消解条件可以很好的消解高脂肪高蛋白的样品.消解过程温和,无飞溅现象（表1）
ICP-MS仪器条件：RF功率1550W、采样深度8mm、载气1L/min、补偿稀释气1L/min、等离子体气15L/min、保留时间0.5S、雾化室温度2℃、分析模式He模式、泵速0.3rps
结果与讨论
消解仪器的选择.近二十年来,元素测定前处理的消解方式发生着变化,从最早的电热板消解,到中压微波消解,到近几年的超高压微波消解.这个变化带了的最直接的影响是样品回收率高；前处理所用酸试剂量小；消化好的样品含酸量低不用再赶酸,可以直接上机测试；试剂空白很低；一次可消解的样品多；排出的废酸少,对环境污染小,符合“绿色化学”的概念.
消解条件的优化.保健食品虾油胶囊中脂肪含量高,不易消解,先行预消解,加好硝酸和双氧水后放置一夜.在微波消解时在低温多设置两步,时间延长些,使得大链分子结构被打破,消解过程缓和,不至于喷溅.样品无损失,回收率高.
控制好氧化物(CeO/Ce) %值,对测定结果准确性很重要.仪器氧化物的值越低,样品回收率越好.这是因为CeO/Ce%的比例越低,等离子体的温度越高,砷元素是电离能是比较高的元素,等离子体温度越高,电离就越彻底（表2）.干扰的消除ICP-MS的干扰主要分为质谱型干扰和基体型干扰.本实验所用仪器带八级杆反应系统,所以可以消除质谱型的干扰.对于基体型的干扰我们采用内标校正法.内标元素按照就近原则选择Ge.
虾油胶囊总砷实际测定结果
讨论
微波消解-ICP-MS法测定保健品虾油胶囊中总砷,从前处理微波消解设备的选型、消解条件的优化、试剂的纯化、ICP-MS条件的选择和优化方面做了全面的工作,两组样品的RSD%分别为0.53%和0.47%.样品加标回收率范围在96.3%~102.2%.最终使得测试结果准确可靠.
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