超高液相色谱法测定黄瓜中的4种苯并咪唑类农药残留量,该文是农药残留类有关毕业论文范文跟农药残留量和液相色谱和苯并咪唑类专科开题报告范文.
农药残留论文参考文献：
孟繁磊,宋志峰,张振都,何智勇,蔡红梅,魏春雁*
（吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所；农业部农产品质量安全风险评估实验室（长春）,吉林长春130033）
摘 要：建立检测黄瓜中的多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2-氨基苯并咪唑残留量的超高液相色谱方法.黄瓜样品用乙腈匀浆提取,盐析净化后,经C18柱分离,甲醇—水体系为流动相进行梯度洗脱,可调波长检测器分别在275nm、265nm、300nm和275nm处检测,保留时间定性,外标法定量.结果4种农药在1~100mg/L的范围内线性关系良好（r2等于0.9987~0.9992）.该方法前处理步骤简单,分析速度快,能够满足农残分析的要求.
关键词：超高液相色谱法；黄瓜；农残
中图分类号：TS255.7 文献标识码：A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.22.026
多菌灵等苯并咪唑类农药是常用的低毒杀菌,能防治多种作物病害,在农业生产中广泛使用.已报道的苯并咪唑类农药分析方法有分光光度法[1-2]、气相色谱法[3]、液相色谱法[4-5]、液相色谱串联质谱法[6-7]等.本研究在总结各种方法的基础上,结合本实验室条件,筛选出适合黄瓜中4 种苯并咪唑类农药前处理及检测方法,同时为检测其他基质上4 种农药残留提供技术支持.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
超高液相色谱仪：Waters 公司；旋转蒸发仪：德国IKA 公司；涡旋混匀器：德国IKA 公司；
乙腈、甲醇、丙酮：色谱级,赛默飞世尔科技公司；无水硫酸镁：分析纯,广州分析试剂厂；N- 丙基乙二胺（PSA）、C18：美国安捷伦公司.
多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2- 氨基苯并咪唑：纯度≥98%,北京坛墨质检科技有限公司.
1.2 色谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18（100×2.1mm,1.7μm）；流动相：甲醇溶液+ 水（40+60）；流速：0.5mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL.检测波长,见表1.
1.3 标准曲线的绘制
分别称取0.01g 多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2- 氨基苯并咪唑,用丙酮溶解定容至100mL,摇匀,零下18℃保存.然后用流动相配制成浓度分别为1mg/L、2 mg/L、5mg/L、10mg/L、100mg/L 的混合标准工作液.混合标准溶液的色谱图,见图1.
1.4 样品处理
1.4.1 提取称取20g 试样于具塞离心管中,加入25mL 乙腈,10000r/min 高速匀浆2min,加入无水硫酸镁和氯化钠的混合物（质量比1∶1）15g,盖上盖子剧烈振摇1min,5000r/min 离心5min,使乙腈和水分层.
1.4.2 净化移取上层乙腈1mL 置于预先加有50mg PSA、50mgC18、150mg 无水MgSO4 的2mL 离心管内,2000r/min 涡旋2min,5000r/min 离心5min,取上层清液0.5mL,加入0.5mL 超纯水中,过0.22μm 的滤膜,供UPLC 分析.
2 结果与分析
2.1 检测波长的确定
通过紫外分光光度计对多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2-氨基苯并咪唑标准品的扫描,确定了最大吸收波长分别在275nm、265nm、300nm、275nm 处.
2.2 线性关系和检出限
将1.3 中的混合标准工作液按照1.2 的色谱条件进行测定,峰面积为纵坐标（y）,浓度C（mg/L）为横坐标（x）绘制工作曲线,以信噪比（S/N）等于3 时的测定浓度为测定低限,结果见表2.结果表明,4 种农药的浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0.9987~0.9996 之间,测定低限不大于0.1mg/kg.
2.3 方法的回收率与精密度
本试验采用加标的方式来进行回收率的测定.称取18 份空白黄瓜基质,加入不同浓度的混合标准工作溶液,进行回收率和重复性实验,每个添加浓度平行测定6 次,按照1.4 进行样品处理、1.2 色谱条件测定,结果见表3.4 种苯并咪唑类农药的回收率为86.89%~100.21%,RSD 为1.98%~5.26%,表明该方法提取测定黄瓜中的4 种苯并咪唑类农药准确可行及重复性良好.
3 结论
本方法建立了超高效液相色谱同时测定黄瓜中多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2- 氨基苯并咪唑残留量的方法,该方法简便快速、操作简便、结果可靠,为其他蔬菜中苯并咪唑类农药的检测提供参考.
参考文献
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作者简介：孟繁磊,硕士,助理研究员,研究方向：食品质量安全.
通讯作者：魏春雁,教授,研究方向：食品及农产品质量安全检测.
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