液相色谱法检测食品中药物残留的质量控制分析,该文是质量控制学年毕业论文范文跟药物残留和质量控制分析和色谱法有关学年毕业论文范文.
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周蕾蕾
江苏省启东市市场监督管理局 江苏省启东市 226200
【摘 要】当兽药、农药在食品中残留并被人体食用的情况下,不仅会使毒性在人体内较长时间的残留,甚至会在人体内发生癌变等问题,直接威胁人类的生命和健康,所以食品中药物残留的质量控制一直受到社会各界的广泛关注,本文以液相色谱法检测食品中药物残留的质量控制为研究对象,通过实验对液相色谱法在此方面的作用进行论证,为提升食品安全度作出努力.
【关键词】液相色谱法；药物残留；质量控制
液相色谱法顾名思义是利用液体作为流动相的色谱法,其以混合物中各组分对两相亲和力的差别为分离机理,将其应用于检测食品药物残留的质量控制方面,在分离效能、灵敏度、检测限等方面均具有突出的优势.
1 实验过程及分析
1.1 利用液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量
试验中为防止储备溶液在试验中因挥发或阳光照射产生浓度变化,或标准物质峰值出现存在偏差,应利用乙腈在实验前配置并将规格为每升0.2mol 的临时配置的硼氢化钾溶液适当添加,考虑到此两种药物成分的荧光响应较低,所以在添加溶液后30 分钟以上进行检测,在样品配置的过程中取样、提取、净化三个阶段否可能出现误差,为保证两种药物成分形成离子对,使乙腈提取效率更加有保证,应在乙腈提取提取两种陈芬后,加入适量的离子对试剂,并利用二氯甲烷对溶液中存在的杂质消除[1].实验证明孔雀石绿和结晶紫的标准曲线分别为y等于6335x,r等于0.9993 和y等于9561x,r等于0.9994；加标均为每千克6mg,而平均回收率分别为81.3% 和73.2%.
1.2 利用液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素等残留量
在高氯酸提取和C18 柱固相萃取后,对样本进行浓缩、过滤等处理,在处理中只有当高氯酸的浓度提升到5%,并且应用的量达到15 毫升以上时,青鱼、草鱼等水产品的可食肌肉蛋白质才全部沉淀,在对其萃取处理前应分别以5 毫升和2 毫升的规格进行正己烷的添加,使油脂得到全面的去除,以此避免检测过程中相关药物成分的吸附率缩减和谱干扰杂质的增多,另外在检测的过程中应有意识的对萃取工具进行活化处理,保证回收率为受到干扰,并保证萃取工具内液体流出成分近似中性[2].实验发现,土霉素和四环素的标准曲线分别为y等于20432x,r等于0.9995 和y等于15580x,r等于0.9993；加标分别为为每千克16mg 和6mg,而平均回收率分别为82.1%和83.4%.
1.3 利用液相色谱法测定蔬菜水果中多菌灵农药的残留量
由于PSA 和提取液混合支撑的分散固相萃取液在使用试剂种类和实际去杂质效果、农药吸附性等方面具有明显的优势,所以利用其对样品进行直接的处理,实验中,首先在30 至40 摄氏度的环境中用但其将0.25 毫升的多菌灵标准储备溶液吹干,然后利用甲醇进行流动相定容和溶解,在此过程中应有意识的防止储备溶液发生质变或挥发,当样品和乙腈快速混合均匀的情况下应将在140 摄氏度高温中持续烘烤4 小时以上的无水硫酸镁加入并在其与样本混合均匀后剧烈的振摇,待其稳定近30分钟后进行检测,可以发现多菌灵在蔬菜水果中的保留时间会随着进样次数的不断提升而以平缓的速度呈现出上升的趋势.
1.4 利用液相色谱法测定可食动物肌肉中土霉素、四环素等药品的残留量
首先将选取的可食动物肌肉添加如准备的酸碱度和配置情况等满足要求的缓冲溶液中,并利用滤纸将形成的杂质消除,在此基础上利用HLB 固相萃取柱和5% 甲醇- 水洗柱对其余杂质进行萃取,为保证解析的完全性和样本中含杂质流出液全部清除,应积极进行持续的减压抽干40 分钟以上,并用乙酸乙酯进行有效的洗脱,在此过程中需要注意为保证萃取柱的媳妇率应使待精化液的流速在每分钟3 毫升以下,而且负压的值应在65 千怕以下,由于HLB 柱对处于正极的四环素和土霉素的宝容量较大,所以在其萃取后应利用WCL柱继续进行杂质消除,结果发现土霉素和四环素的标准曲线分别为y等于129x,r等于0.9992和y等于80x,r等于0.9996； 加标均为为每千克85mg, 而平均回收率分别为76.2% 和75.1%.
2 实验结果归纳
在实际应用液相色谱法进行检测时,英规流动相纯度浓度,酸碱性、配置比例、色谱系统的平衡性等进行严格的控制,并对可能对检测结果造成干扰的分离度、出风时间、峰形等进行全面深入的分析,在检测的过程中对试验中应用仪器性能,制剂品质以及实验环境等进行全面的检验和判断,保证色谱峰的定性和定量不会受到明显的干扰,同时需要制作基质加标或实物标准样,这不仅有利于衡量样品处理效果和标准曲线的准确性,而且在其他物质混合后仍可以保证检测结果的准确性和有效性,辅助定性效果显著,当对大量的样品进行检测时,为缩减色谱系统监测误差,使测定空针空白的数量扩大,检测色谱柱是否存在在职等具有积极的作用,针对检测结果可对检测过程进行有效的完善.
3 结论
通过上述分析可以发现,在应用液相色谱法过过程中注重质量控制,理解其标准、原理等使保证其作用充分发挥的前提,合理应用对了解食品药品残留状况并有效的控制具有积极的作用,应在不断优化的同时积极的推广应用.
参考文献
[1] 陆丽丽, 陶贤继, 陈舜胜, 魏华, 邱军强. 液相色谱法检测食品中药物残留的质量控制[J]. 中国卫生检验杂志,2013,01:78-80+83．
[2] 袁中珍. 动物源性食品中16 种磺胺类药物残留检测[D]. 重庆：重庆医科大学,2013．
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