液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢,该文是有关组织研究生毕业论文范文和液相色谱和喹乙醇代谢和质谱法有关毕业论文模板范文.
组织论文参考文献：
摘 要：本文建立了猪肉中卡脱氧巴氧和喹乙醇代谢物的液质联用检测方法,样品经甲酸溶液消化,蛋白酶溶液酶解后经盐酸溶液酸化,用waters混合阴离子固相萃取柱净化处理.脱氧卡巴氧用二氯甲烷洗脱,喹乙醇代谢物用甲酸一乙酸乙酯溶液洗脱,收集液经氮气吹干后用甲酸一甲醇溶液定容,用液相色谱一串联质谱仪测定,内标法定量.结果显示：该方法0—100 μg/L范围内线性良好,3种残留的回收率在80%—110%,相对偏差在2.03%—4.94%.
关键词：液相色谱串联质谱：脱氧卡巴氧：喹恶啉-2-羧酸：3一喹恶啉-2-羧酸
卡巴氧(Carbadox)和喹乙醇(Olaquindox)是喹喔啉类化合物,这类药物具有促进动物生长和抑菌作用,广泛用于动物饲料中.研究发现这类药物具有潜在的致畸变、致癌作用,代谢产物也对健康有危害.因此许多国家将卡巴氧、喹乙醇和其代谢产物列为食用动物禁用或限用的药物.由于喹乙醇代谢物的危害性,本文建立了喹乙醇代谢物的液质检测方法.
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1试剂和材料
甲醇及乙腈（德国默克）、乙酸乙酯、正己烷、甲酸、乙酸皆为色谱纯；盐酸、乙酸钠为分析纯；蛋白酶(Sigma P5147);Tris碱(SigmaT1503)；阴离子交换柱(Oasis MAX60 mg,3mL)；标准品(DR公司,纯度>90%).
1.1.2仪器
液质联用仪(Thermo)、电子天平（奥豪斯）、旋转蒸发仪（理化）、冷冻离心机（贝克曼）、研磨仪(Retsch)、涡旋混合器(IKA)、氮气仪、固相萃取装置（天津津腾）.
1.2样品前处理
称5g均匀样品,精确至0.01 g,置于50 mL离心管中,加入15 mL0.8%甲酸溶液,涡旋混匀后,置于48℃振荡水浴中振摇30 min,先加入4mL 0.5 moI／L pH值为10的磷酸盐缓冲溶液混匀后,再加入0.5 mL蛋白酶水溶液,涡旋混匀l min,置于48℃水浴振荡箱中酶解16 h.冷却至室温后加入20 mL 0.3 mol／L盐酸溶液使试样酸化,告诉涡旋振荡l min后在4℃以8 000 rmin离心10 min,上清液过滤.
1.3样品净化
将1.2取得滤液用waters混合阴离子固相萃取柱净化,用15 mL甲醇水溶液(1+9)溶液淋洗固相萃取柱,用真空泵抽干后用10 mL二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧至离心管内.固相萃取柱再用5mL甲醇水(1+9),5mL0.1 mol/L盐酸溶液和5mL水溶液分别淋洗,用真空泵抽干后用10 mL酸化乙酸乙酯溶液洗脱喹乙醇代谢物至离心管中,45.C氮气吹至近干后自然风干.用1.0 mL酸化甲醇(l%o甲酸)溶液定容,过0.22μm有机滤膜,供液质联用仪进行测定.
1.4色谱一质谱条件
液相条件如下.
色谱柱：C18柱,100 mm×2.1 mmx5μm
流动相：A为甲醇,B为0.1%甲酸溶液
2结果与讨论
2 .1质谱条件的优化
取l mg/L的喹乙醇代谢物,在液质联用仪的ESI源正离子模式下进行扫描,根据待测物的信噪比优化最佳喷雾电压、碰撞能量和气流量.经优化喷雾电压：4 000 V；鞘气40,辅助气10,离子源温度350℃,3种喹乙醇代谢物的质谱条件见表2,喹乙醇代谢物TIC如图1所示.
2.2线性方程
配置混合标准标准系列工作液,浓度为O、5.0、10.0、20.0、50．O、100.0 μg/L.3种药物在0～100μg/L的范围内呈线性良好,r2均大于0.99.详细情况见表3.
2.3回收率试验
取猪肉阴性样品,添加浓度为2、5、10μg/kg的三个浓度水分,每个水平6个平行,样品的回收率和回收率的相对标准偏差值见表4.
3结论
本方法可以准确地测定猪肉中喹乙醇代谢物,回收率和精密度均满足微量残留测定范围要求.该方法的定量下限为2.0μg/kg,可以满足动物组织中3种喹乙醇代谢物残留含量的测定.
上文总结:上述文章是一篇关于对不知道怎么写液相色谱和喹乙醇代谢和质谱法论文范文课题研究的大学硕士、组织本科毕业论文组织论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料.
超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留
在新的时代中,多种因素对植物产生了重要的影响,主要包括气候、种植制度和生态环境……,植物的病虫害发生的次数不断增多,其危害的程度不断加深,对于农业生产安全构成了严重的威胁 尤其是,在设施农业不断发展的.
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药
茶叶是我国主要的经济作物,也是我国主要出口农产品之一 由于我国茶叶分散种植的特殊性,为防虫除害,在茶叶种植中不得不使用多种农药 近年来,对茶叶的抽检结果表明茶叶农药残留超标已经是影响茶叶产品质量安全的.
超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品
刘岑岑1 ,黄延盛 1 ,汪晨霞 2 ,陈贝贝 1 ,谭希明 2（1 无限极（中国）有限公司,广东 广州 511447；2 广州质量监督检测研究院,广东 广州 511447）摘 要试样经 0 1 .
高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方法改进与比较
摘要西地那非……均属于5磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂的处方药,于1998年经美国食品药品监督管理局批准,是治疗男子勃起功能障碍（ED）的有效药物,但长期或超剂量服用易对心血管系统、神经系统、消化系统….