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蜂蜜方面毕业论文题目范文 跟以液相色谱一质谱/质谱法测定蜂蜜中5种吡咯里西啶类物质的回收率类毕业论文题目范文

主题:蜂蜜论文写作 时间:2024-02-06

以液相色谱一质谱/质谱法测定蜂蜜中5种吡咯里西啶类物质的回收率,该文是蜂蜜有关在职毕业论文范文和液相色谱和质谱法和吡咯方面毕业论文题目范文.

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摘 要:用液相色谱法一质谱/质谱法测定蜂蜜基质中的倒千里光碱(Retrorsine)、克氏千里光碱(Senkirkine)、千里光菲林(Seneciphylline)、千里光宁(Senecionine)、野百合碱(Crotaline),得出含量在1.5~30μg/kg,回收率达85%~105%.测试方法稳定,回收良好.

关键词:液相色谱一质谱/质谱法:蜂蜜:吡咯里西啶类物质

吡咯里西啶类生物碱存在于自然界有花植物中,这类物质很容易在蜂蜜中残留.人类长期食用这种生物碱会导致肝损伤,甚至癌变.目前,大多数研究都针对其医学毒性展开,而对这类物质的检测及食品中残留限制的研判并不多.

1实验测试

1.1仪器

液相色谱一质谱/质谱仪(Agilent1260-6460),超声波清洗器(舒美KQ-100DB),电子天平(梅特勒ME204E),旋涡混合器,离心机(美国贝克曼Allera64R),氮吹仪(上海屹尧MS-10),固相萃取装置.

1.2试剂

倒千里光碱(Retrorsine)、克氏千里光碱(Senkirkine)、千里光菲林(Seneciphylline)、千里光宁(Senecionine)、野百合碱(Crotal.ne),纯度均为99%,德国Dr.Ehrenstorfer生产;色谱级乙腈、甲醇、甲酸88%、乙酸铵,美国Fisher生产;试验用水为屈臣氏蒸馏水;强阳离子固相萃取柱(SCX3mL/60mg),美国Waters生产.

1.3标准溶液配制

精密称取各标准品20 mg(精确至0.1 mg),用甲醇溶解,并转移至20 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,制成浓度为l mg/mL的标准储备液,于-18℃条件下保存,有效期3个月.用0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液混合溶液(9+1)稀释,摇匀,作为系列标准工作溶液,浓度为1.O ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL,现用现配.

1.4样品前处理

称取1.0 g蜂蜜样品(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入10 mLO.1%甲酸水溶液,于涡旋混合器上混合提取5 min,再超声5 min后,于8 000 r/min离心5min,取上清液,作待净化液.SCX固相萃取柱依次用甲醇4mL、水3mL活化,保持柱体湿润.取待净化液1mL过柱,依次用水3mL、甲醇3mL淋洗,抽干,用6 mL5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,将洗脱液在氮气流下吹干,用l mLO.l%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液混合溶液(9+1)溶解残渣,经0.22μm有机相滤膜过滤后供液相色谱一质谱/质谱联用仪分析测定.

1.5测试条件

色谱柱:RRHD Eclipse PLUS C18,2.1 mm×100 mm,1.8μm;流速:0.25 m L/min;柱温:30℃;进样量:5μL;驻留时间:2 min;离子源:电喷雾正离子源(ESI+);检测方式:多反应监测MRM;毛细管电压:4 000V;源温度:300℃;碰撞气:氮气0.4mL/min;锥孔气:17 L/h.

2测试结果与分析

2.1加标测试结果

加标测试结果如表1所示.

2.2结果分析

通过表l可以得出,蜂蜜中5种生物碱含量在15~30 μg/kg,回收率在85%~105%,测试方法稳定,回收良好.

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