农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化,该文是农产品方面有关研究生毕业论文范文与氨基甲酸酯和液相色谱和农药有关电大毕业论文范文.
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蔬菜具有生长期短、流通快的特点,想要快速、灵敏、准确地检测出多种未知农药,就需要对检测技术提出新的要求.本文在现有标准的基础上,通过对样品的前处理和色谱条件优化,采用带有荧光检测器FLD 和柱后衍生系统的高效液相色谱仪对农产品中克百威(carbofuran)、灭多威(methomyl) 、涕灭威(aldicarb)、涕灭威砜(aldicarb sulfone) 、涕灭威亚砜(aldicarb sulfoxide)等 5种氨基甲酸酯类农残进行检测,目的是为其检测出一种高效、准确、灵敏且可操作性较强的分析方法.
材料与方法
材料与试剂.
（1）供试材料：从超市购买的普通白菜,重量约3 kg.（2）试剂溶液：1000 mg/L 的克百威、灭多威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等单一标准溶液(东莞市谱标实验器材科技有限公司)；美国Pickering 公司生产柱后衍生整套试剂：包括0.05mol/LNaOH溶液(cat.NO CB130) 、OPA 稀释溶液(cat.NO CB910)、邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde、OPA) (cat. NO 0120)、巯基乙醇(Thiofluor) (cat.NO 3700-2000) (天津美瑞泰克公司) ；美国Agilent 固相萃取氨基柱,容积6 mL,填充物500 mg ；甲醇、乙腈：HPLC级别；去离子水.
主要仪器与设备.美国Agilent1200型高效液相色谱仪（配有荧光检测器）和美国Pickering PCX5200 型柱后衍生装置；C18 色谱柱,4.6 mm x25cm,5μm(美国Agilent公司)；实验室台式超纯水机(默克化工技术有限公司)； SartoriusTE612-L 电子天平；KL512 型氮吹仪.
色谱条件.色谱柱：预柱：C18 预柱,4.6 mm x 4.5 cm；分析柱:C18 色谱柱；荧光检测器：λex等于330 nm,λem等于 465nm；柱后衍生：0.05 mol/L 氢氧化钠溶液,流速0.3mL/min,0PA 试剂,流速0.3 mL/min；进样量：20μl；反应器温度：水解温度,100℃,衍生温度,室温.流动相溶剂梯度与流速见表1.数据处理为外标法峰面积定量.
试验方法.
（1）样品制备和提取.通过四分法取不少于1kg 普通白菜样品,将一部分切碎,充分混匀放入均质仪粉碎成浆,放入分装容器中备用.准确称取25 g样品倒入匀浆机中,加入50mL 乙腈,高速匀浆2 min,然后用滤纸过滤,滤液收集到50mL具塞量筒中,量筒中装有预先烘烤140℃4 h 的氯化钠5g,过滤完后收集滤液约50ml,盖上塞子,震荡lmin,在室温下静置分层约30 min.
（2）净化.从50 mL 具塞量筒中准确吸取10.0mL乙腈溶液,放入150 mL 烧杯中,将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入空气流,将乙腈蒸发至近千；加入2.0 mL 的甲醇+二氯甲烷(5 +95) 的混合液溶解残渣,盖上铝箔待净化.
将氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(5 +95) 的混合液预洗,当预洗溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入样品溶解液,用15 mL氮吹管收集洗脱液,用3 mL甲醇+二氯甲烷(5+95)洗涤烧杯后过柱,并重复1次.将氮鼓风机预洗到50℃,将氮吹管置于氮吹仪中,并且将氮气蒸发直至几乎干燥,最后用甲醇+水(15+85)的混合溶液准确定容至2.5 mL.在混合器上混匀后,用0.2 μm的有机滤膜过滤,待测.
结果与分析
样品前处理实验的优化.在NY/T 761-2008的预处理方法中,增加氨基柱的预洗和样品洗脱的混合液中甲醇的比例,即混合液为甲醇+二氯甲烷(5 +95),增强了样品的洗脱能力,使样品在固相萃取柱中被淋洗的更彻底,提高了回收率.定容时,用甲醇+水(15 +85)的混合溶液代替纯甲醇对浓缩后的样品进行定容,极大地改善了加标样品中的涕灭威亚砜和涕灭威砜2 种组分的峰型,降低了基线噪音,提高了分离度和响应值,使两种组分得到更准确定量,具体见图1中纯甲醇定容后和优化后的甲醇水溶液定容后的样品加标色谱图.
色谱条件优化.在NY/T 761-2008方法的溶剂梯度与流速的基础上,10 min后,提高甲醇的比例,并将甲醇和水的比例改为50+50.待前面3 个峰出完后,在13min时将甲醇和水的比例改为82 + 18,逐步提高甲醇相的比例,冲洗出进入色谱柱中的杂质,同时提前后2 个组分的出峰时间,待后2 个峰出完后,在17.30min 时,将甲醇和水的比例改回初始比例(15 +85),平衡流动相.改变流动相溶剂变化时间和比例后,最后1个组分峰的时间提前了8.5min .说明采用该溶剂梯度与流速不仅可使5 种氨基甲酸酯类农药完全分离,且分析时间短至17 min内完成.
线性范围及检测限.用甲醇水溶液(15 +85)对标准储备液进行稀释,将各个标准储备液配制成混标,5种氨基甲酸酯混合标准溶液均为相同的浓度系列0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.4 mg/L,按照优化的色谱条件,以峰面积Y对各组分质量浓度x 求回归方程.以仪器3倍的信噪比求出各个成分的最低检出限,见表2.
按上述色谱条件进行分析,各组分的浓度(X)与峰面积Y有着良好的线性相关性,回归方程见表2,完全能满足一般农药残留的检测需要.
精密度和回收率.准确称取普通白菜25.0 g,添加5 种氨基甲酸酯类的标准贮备液,制成0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mg/L5 个不同浓度的样品进行测定.回收率和精密度见表3.5 种氨基甲酸酯类农药的平均回收率都在93.6 %~100.9 %,平均RSD%为2.9 %~4.8 %,完全优于农药多残留检测的回收率和RSD % 要求.
通过前处理方法的改进和色谱条件的优化,可增强样品净化后待测组分的洗脱能力以提高回收率和改善待测组分色谱峰形,用此方法检测蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留,不但分析快速(整个进样过程可缩短8.5 min),分离效果好,而且准确度与灵敏度较高,是一种比较理想的分析方法.
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