色谱分析中能力验证的技巧,本文是分析类有关自考毕业论文范文与色谱和技巧和验证方面本科论文怎么写.
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摘 要：实验室能力验证的主要目的是确认实验室实施监测的连续能力,确定方法的特性参数、为待测物赋值并评价其对特定测量方法的适用性等.实验室参加能力验证首先保证测试条件的符合、试剂及标准物质的配备、测试前设备参数设置,同时保证样品取样均匀,然后选择测试熟练的人员对检验方法进行仔细阅读、实验,最后对结果进行准确分析.
关键词：色谱分析；能力验证；技巧
一、样品的管理
收到样品要查看样品的唯一性编号、包装、运输条件、贮存条件、检验时效、最小称样量和可能会发生沉淀和离析多组分混合物基体样品均匀性等注意事项,说明书内容应包括保存和处理的详细说明,包括详细的取子样和干基校正的说明.样品的包装启封后要保护样品不受意外污染,要考虑重复开封包装容器和反复冻融对样品稳定性和均匀性的影响.
二、设备工作状态
设备状态可影响检测结果的精密度、准确度,因此检测前检测人员应把仪器调整到最佳工作状态.比如采用液相色谱时要对泵头进行冲洗、查看氘灯能量、验证色谱柱柱效；采用气相色谱时要更换衬管、老化色谱柱等；质谱类设备进行调谐、查看真空度、根据质谱响应值确定是否清洗二级锥孔；选用同等精度的分析天平,确保在使用期间达到最佳测试能力,从而使检测结果更加准确可靠.
三、耗材的选择
标准物质/标准样品的选择.购买极匹配的有证标准物质,遵守使用、储存说明,遵守证书上的有效期限,按给出的最小取样量取样,建立质量保证措施,避免潜在的降解、反复打开标准物质的包装增加污染的风险,使用标准物质始终处于受控状态.
试剂的选择.试剂纯度直接影响分析结果,特别是检验过程的离子交换试剂、衍生剂、酶解剂要求纯度必须满足检验方法要求.流动相用要选用色谱纯或优级纯试剂,试剂经技术性验收,选用一级实验用水,避免使用过程的污染.
固相萃取柱或QuECHERS的选择.使用时查阅产品说明书关注柱容量、生产日期、批次、储存条件、有效期等,最好使用同批次的产品,检验标准有要求的按标准对产品进行柱容量验证和柱回收率验证.
四、检验步骤
检验方法选择.按照作业指导书要求的检验方法进行检测,统一检测过程的关键环节,预防不同实验室结果的偏离.
模拟试验.选用相同基质的样品加标实验.回收率是否满足方法标准的要求,查找复杂基质的被测分析物的回收率或仪器的响应可能受基体成分的影响.同时做空白试验,全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件符合性,可购买相同基质的参考质控样品,验证检验方法的有效性.
考核样品预测.考核样品没有给定数量级范围的,可根据检测目标物食品安全指标、方法定量限和样品量,考虑给定样品质量、最小称量和样品的均匀性,选择适合的稀释或浓缩倍数检测,可取少量原液进行粗测,确定浓度的大概范围,为正式实验中配置标准曲线线性范围找到依据.样本基质经浸泡、提取等处理之后,可能存在干扰物质或目标物仪器相应过低,检验人员应调整流动相比例、更换色谱柱等方法,使检测目标物响应达到最佳状态.
正式实验.在样品量允许的前提下,进行多次独立重复检验,包括不同人员或不同的检测设备,样品的测定值落在标准曲线线性范围的中间点附近,以求证能力验证样品的准确性.对基质复杂的样品,可采用基质曲线和内标进行校正.
检验结果分析.在检验工作中,结果的不确定度可能来源于取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法等,应根据其对总不确定度的贡献确定分值,统计分析结果后填写原始记录.
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