毛细电泳法测定水中的铵和10种金属离子,该文是关于电泳相关论文范例和电泳法和金属离子和毛细方面论文怎么撰写.
电泳论文参考文献：
摘 要: 水体铵和重金属离子的污染加剧,其准确快速测定非常重要.采用高压毛细电泳方法,进行水中铵测定的干扰因素实验,并利用F检验和t检验进行了测定水中铵的毛细电泳法和纳氏比色法之间的显著性检验,并且进行了测定Mg2+、Ca2+的毛细电泳法和滴定法之间的显著性检验.结果发现：采用15 mmol/L咪唑+2 mmol/L乙醇酸的水溶液为流动相,在2 mmol/L 18冠6醚存在下,K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+对水中NH+4的测定不干扰；K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+实现了相互分离.进而得到测定水中NH+4工作曲线为：y等于-3.567x+22.53(R2等于0.999),线性区间为：0.2～175.0 mg/L,定性检测限为0.05 mg/L,回收率为101.2%,相对标准偏差RSD为0.21%.测定10种金属离子的回收率为97%～101%,检测限为0.01～0.10 mg/L,相对标准偏差RSD为0.2%～3.1%.经计算发现毛细电泳法与纳氏比色法测定水中NH+4无显著性差异,测定Mg2+、Ca2+的毛细电泳法和滴定法之间无显著性差异.建立了同时测定水中铵和10种金属离子的毛细电泳法,该法干扰少、操作简单、重现性好、灵敏度较高、准确度较高而且线性较宽.
关键词： 铵；重金属；测定；显著性检验；毛细电泳
中图分类号： O652.1
文献标志码： A
文章编号： 1673\|3851 (2017) 05\|0747\|06
0引言
2016年水利部在《地下水动态月报》中公布,地下水中“三氮”污染严重.三氮即氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.由于农业的发展,各种氮肥和含氮农药的使用,加之水产养殖和畜牧养殖的发展、富氮饲料的投放,自然环境中厌氧处理使得硝酸盐氮和亚硝酸盐转化成氨,导致水体中“氨氮”污染有加剧的趋势.“氨氮”会引起微生物的大量繁殖,水体“氨氮”含量大于0.2 mg/L,鱼类健康就会受到影响；水体“氨氮”含量大于2.0 mg/L,就可能引起水中生物的大量死亡［12］.所以为了农业、养殖业和环境的和谐发展,对水体“氨氮”处理和监测显得尤为重要［1,3］.
随着采矿、冶炼、化工、电镀、电子和制革等行业的发展,民用固体废弃物的不合理填埋和堆放,重金属污染物的事故性排放以及大量化肥、农药的施用,使得各种重金属污染物进入水体.重金属污染物在水体中积累到一定的程度就会对水体水生植物水生动物系统产生严重危害,并可能通过食物链直接或间接地影响到人类的自身健康,一些地方性重金属中毒事件和疾病也时常有报道［4］.水体重金属污染,很久以来一直是严重的环境问题,有效地处理和检测水体重金属含量显得尤为重要和迫切［45］.
目前水体“氨氮”测定主要有蒸馏中和滴定法［6］、纳氏比色法［7］、水杨酸分光光度法［8］、离子色谱法［911］、电化学法［12］和酶法［13］.其中蒸馏中和滴定法、纳氏比色法、水杨酸分光光度法,过程复杂,耗时长.纳氏比色法还要用到HgCl2等剧毒试剂,带来危害.离子色谱法用于微量分析,但是需要样品的前处理,脱有机质和重金属,费用昂贵.电化学方法的选择性电极使用受pH值的影响,在强碱性下使用.酶法则是试剂难以得到,不稳定.水体重金属的测量方法有分光光度法［5,14］、ICPMS法［5,14］、原子吸收法［5,14］、荧光分析法［5,14］和原子发射光谱法［5］等.分光光度法和荧光分析法步骤多,干扰大,且一次只能测定一种金属离子.原子吸收法、原子发射光谱法和ICPMS法仪器昂贵,原子吸收和原子发射也是单原子测定.
本文利用毛细电泳仪,通过干扰实验,建立了毛细电泳法同时测定了水中的NH+4和K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+和Pb2+共11种阳离子.
1实验
1.1仪器与试剂
CAPEL 105M型毛细电泳仪(LUMEX公司,俄罗斯).
咪唑、乙醇酸、18冠6醚、 KCl、NaCl、NH4Cl、MgCl2、CaCl2、LiCl、CdCl2、Cr(NO3)3、NiCl2、Pb(NO3)2、ZnCl2、CuCl2、FeCl3、HgCl2,均为市售分析纯商品.所用水为纯净水.
1.2实验方法
水样采自校园天然湖水, pH值为8.0.所有待测样品和标准样品均需要经过超声脱气、0.3 μm微孔滤膜过滤后进样.
进样前依次用纯净水、缓冲溶液(5 mmol/L的Na2B4O7水溶液)和洗脱液冲洗毛细管柱3 min.然后采用压力进样(进样时间5 s).在下列条件下进行样品和标准品的分离分析.
流动相A：咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L) +18冠6 醚(2 mmol/L),水溶液.
流动相B：咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L),水溶液.
仪器条件：分离电压20 kV,紫外检测器(λ等于214 nm),柱温20 ℃,毛细管柱(长600 mm,内径0.075 mm).
2结果与讨论
2.1干扰因素分析
考虑到NH+4和金属离子在水体中无紫外吸收,以咪唑为背景吸收试剂,乙醇酸为络合试剂,乙醇酸与金属离子络合以后,改变咪唑的吸收,从而出现吸收峰.所以选择流动相B（15 mmol/L咪唑+2 mmol/L乙醇酸) 为流动相,分别对10 mmol/L的NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+ 的独立溶液和混合溶液进行分离分析,结果见图1.
图1显示,NH+4与K+保留时间接近,难以分离；而NH+4与Na+、Li+、Mg2+、Ca2+分离良好.文献［15］报道18冠6醚的分子空穴可以恰好包裹住K+,因此本文选择向流动相B中加入络合剂18冠6醚,即以流动相A为洗脱剂,进行10 mmol/L的NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+ 的独立溶液和混合溶液的分离分析,结果见图2.
图2显示,18冠6醚的加入,导致了NH+4与K+、Na+ 、Mg2+、Ca2+ 和Li+的保留增加,NH+4与K+、 Na+、Mg2+、Ca2+ 和Li+都得到分离,即K+、 Na+、Mg2+、Ca2+ 和Li+的存在不干扰水中NH+4的测定.考虑到电镀工业、冶金工业、矿业导致自然水体中可能还有一些过渡金属和重金属：Cr3+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+等,因此向NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ca2+和Li+混合液中加入Cr3+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+或Hg2+等离子,以流动相A为洗脱液进行实验,实验结果见图3-图6.
图3-图6显示,NH+4与K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+之间实现了分离, K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+存在不干扰测定水中NH+4.因此确定流动相A：咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L) +18冠6醚 (2 mmol/L),为洗脱液进行水中NH+4的分析.
2.2NH+4分析的方法与方法评价
以流动相A为洗脱液,用NH4Cl为标准样品,绘制信号强度（mV）浓度（NH+4,mg/L）之间的关系曲线,结果见图7.
从图7中发现,毛细电泳法测NH+4的工作曲线为y等于-3.567x+22.53（y为信号强度,x为浓度）.当NH+4的浓度在0.2～175.0 mg/L之间时,线性良好,R2等于0.999.采用外表加入的方法得到毛细电泳法的回收率为101.2%.采用无限稀释的方法,确定毛细电泳法的检测限为0.05 mg/L,相对于文献［10］（NH+4的检测限0.1 mg/L,线性区间：0.2～50.0 mg/L）灵敏度和线性区间都得到提高.
分别用纳氏比色法［7］和文中建立的毛细电泳法对水样中的NH+4进行五次平行分析,结果见表1.
对表1中两种方法的分析结果首先按式（1）的计算进行二者精密度显著性判断（F检验）［16］.
F等于S2大S2小等于0.01920.0152等于1.60<6.38(α等于0.05)（1）
式（1）中S大指纳氏比色法测定的标准偏差,S小指毛细电泳法测定的标准偏差.式（1）的计算说明二者精密度没有显著性差异.进而按式（2）的计算进行二者平均值的显著性判断（t检验）［16］.
t等于x1-x2(n1-1)S21♂+(n2-1)S22n1+n2-2n1n2n1+n2等于
7.00-7.01(5-1)×0.0152+(5-1)×0.01925+5-25×55+5等于
0.93<2.31(α等于0.05)（2）
式（2）中：x1、n1和S1分别指毛细电泳法测定的平均值、测量次数和标准偏差,x2、n2和S2分别指纳氏比色法测定的平均值、测量次数和标准偏差.式（2）的计算说明二者的平均值没有显著性差异.
式（1）和式（2）的结果说明,建立的毛细电泳法测定水中的NH+4的方法可行.
2.3其它金属阳离子的分析
从2.1的干扰分析实验发现,NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+彼此分离,于是对这些离子的分析方法进行了探讨.在建立方法的时候发现,Cu2+、Fe3+、Hg2+虽然可以分离,但是其信号和浓度之间难以建立线性关系.表2给出了K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+等10种金属阳离子的电泳分析方法.
表2的结果说明,以咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L) +18冠6 (2 mmol/L)为流动相,可以实现K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+的同时分析,有宽的线性区间、准确度较高（回收率97%～101%）和低的检测限（小于0.1 mg/L）.利用这一方法对校园湖水中各离子进行五次平行分析, Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+等离子未检出,K+、Na+、Mg2+、Ca2+和Li+结果见表3.
从表3可以看出,方法的重现性好,RSD在0.2%～3.1%之间.为了进一步论证这一方法的可行性,选择了滴定测硬度的方法［17］对水体的Mg2+、Ca2+进行分析,结果见表4.
对表3和表4中Mg2+、Ca2+的两种方法分析结果首先按式（3）和式（4）的计算进行二者精密度显著性判断（F检验）［16］.
Ca2+:
式（3）中S大指滴定法测定的标准偏差,S小指毛细电泳法测定的标准偏差.式（4）中S大指毛细电泳法测定的标准偏差,S小指滴定法测定的标准偏差.式（3）和式（4）的计算说明滴定法和毛细电泳法测定Mg2+、Ca2+含量的精密度没有显著性差异.进而按式（5）和式（6）的计算进行二者平均值的显著性判断（t检验）［16］.
式（5）和式（6）中x1、n1和S1指毛细电泳法测定的平均值、测量次数和标准偏差,x2、n2和S2指滴定法测定的平均值、测量次数和标准偏差.式（5）和式(6)的计算说明滴定法和毛细电泳法测定Mg2+、Ca2+含量的平均值没有显著性差异.
式（3）-（6）的结果说明建立的毛细电泳法与国标方法测定水中的Mg2+、Ca2+等离子是无显著性差异,建立的毛细电泳法可行.
3结论
本文建立了干扰少、操作简单、线性范围宽、重现性好、灵敏度高且准确度高的毛细电泳法,同时测定水中NH+4和K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+.样品简单过滤,15 mmol/L咪唑+ 2 mmol/L乙醇酸+2 mmol/L 18冠6醚为流动相, K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Cu2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+和Hg2+和NH+4相互分离.测定NH+4工作曲线为y等于-3.567x+22.53(R2等于0.999),线性范围0.2～175 mg/L,回收率101.2%,检测限0.05 mg/L,RSD等于0.21%.测定K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Fe3+、Ni2+、Pb2+等10种金属离子有较宽的线性区间、准确度较高（回收率97%～101%）、较低的检测限（小于0.1 mg/L）、较好的重现性（RSD等于0.2%～3.1%）.通过F检验和t检验发现测定水中的NH+4、Mg2+、Ca2+与国标方法无显著性差异,说明本文建立的毛细电泳方法是可行的.
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上文总结，上文是关于对不知道怎么写电泳法和金属离子和毛细论文范文课题研究的大学硕士、电泳本科毕业论文电泳论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料.
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